[发明专利]一种萘磺酸类化合物的连续硝化方法有效

专利信息
申请号: 201511008174.3 申请日: 2015-12-29
公开(公告)号: CN106928100B 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 刘东;孟明扬;马瑛;高嘉新;王玉灿;杨林涛 申请(专利权)人: 沈阳化工研究院有限公司
主分类号: C07C309/40 分类号: C07C309/40;C07C303/22
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 李颖;何薇
地址: 110021 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 萘磺酸类 硝化 环形通道 定量泵 有机合成领域 萘磺酸化合物 不锈钢环形 超声波产生 超声波作用 超声环境 充分混合 反应装置 混合反应 机械效应 机械作用 连续出料 连续进料 硫酸溶液 液体流动 硝酸 内摩擦 硝化剂 硝化物 水浴 向心力
【权利要求书】:

1.一种萘磺酸类化合物的连续硝化方法,其特征在于:将萘磺酸类化合物的硫酸溶液和硝化剂通过定量泵按照硝酸比为1.0-1.4或2.1-2.4的比例同时连续进入处于水浴和超声环境下的不锈钢环形反应装置的通道内,在超声波产生的机械作用和20-70℃下混合反应40-120s,反应后连续出料;

所述反应装置由恒温水浴、反应通道、超声波换能器三部分组成,恒温水浴内设有反应通道,底部外壁设有超声波换能器;反应器一端通过三通阀分别与控制硝化试剂与被硝化物的进料的定量泵调相连通;另一端与接收瓶相连;

所述萘磺酸类化合物为1-萘磺酸,2-萘磺酸,1,5-萘二磺酸,1,6-萘二磺酸,1,7-萘二磺酸,2,6-萘二磺酸,2,7-萘二磺酸,1,3,6-萘三磺酸或1,3,7-萘三磺酸。

2.根据权利要求1所述的萘磺酸类化合物的连续硝化方法,其特征在于:将被硝化物萘磺酸类化合物的硫酸溶液和硝化剂通过定量泵按照硝酸比为1.1-1.2或2.2-2.3的比例同时连续进入处于水浴和超声环境下的不锈钢环形反应装置的通道内,在超声波产生的机械作用和30-50℃下混合反应80-120s,反应后连续出料。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述萘磺酸类化合物的硫酸溶液是质量浓度为15%-55%的1,3,6-萘三磺酸、2,6-萘二磺酸或2,7-萘二磺酸的硫酸溶液。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述萘磺酸类化合物为质量浓度为25%-45%。

5.根据权利要求1所述的萘磺酸类化合物的连续硝化方法,其特征在于:所述硝化剂是97%的发烟硝酸或混酸;其中,混酸为97%发烟硝酸与98%硫酸配制成的混酸混合所得。

6.根据权利要求5所述的萘磺酸类化合物的连续硝化方法,其特征在于:所述混酸中97%发烟硝酸占混酸总质量的30%-97%。

7.根据权利要求6所述的萘磺酸类化合物的连续硝化方法,其特征在于:所述混酸中97%发烟硝酸占混酸总质量的50%-80%。

8.根据权利要求1所述的萘磺酸类化合物的连续硝化方法,其特征在于:所述反应通道是由薄壁不锈钢管环形盘绕加工而成。

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