[发明专利]一种萘磺酸类化合物的连续硝化方法

说明书

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种萘磺酸类化合物的连续硝化方法。将被硝化物萘磺酸类化合物和硝化剂通过定量泵按照硝酸比为1.0‑1.4或2.1‑2.4的比例同时物料连续进入处于水浴和超声环境下的不锈钢环形反应装置的通道内，在超声波产生的机械作用和20‑70℃下混合反应40‑120s，反应后连续出料。本发明萘磺酸类化合物的连续硝化方法，萘磺酸化合物的硫酸溶液和硝化用酸通过定量泵同时连续进料入环形通道，在环形通道内受到液体流动的向心力和超声波作用于液体产生的振动、内摩擦等机械效应的影响下充分混合，完成反应。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种萘磺酸类化合物的连续硝化方法。

背景技术

萘磺酸类硝基化合物是生产酸性染料、直接染料、活性染料等多类染料品种的重要中间体，其制备方法普遍采用硫酸作溶剂，反应釜中滴加硝酸或硝硫混酸的间歇硝化方式进行。生产萘磺酸硝基化合物存在着放热量大，放热速率快，体系易飞温等特点，用反应釜间歇硝化的生产方式，换热面积小，危险性大，生产效率低。

捷克专利CS204080和日本专利JP58128364分别提出了用釜式串联连续化硝化制备1-硝基-3,6,8-三磺酸的方法，二者在不同程度上提高了生产效率，降低了劳动强度，但是因受反应釜换热能力的限制，在提高效率和增加安全性上的进步有限。

中国专利CN102320995提出了一种H酸生产中的萘-2,7-二磺酸的管式连续硝化方法，采用内部装有填料或混合构件、外部带有夹套的管式反应器，物料连续通过管式反应器，反应温度为40～50℃，反应时间为60分钟，但未提及具体反应效果如何，不知道是否有实际应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种萘磺酸类化合物的连续硝化方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种萘磺酸类化合物的连续硝化方法，将被硝化物萘磺酸类化合物和硝化剂通过定量泵按照硝酸比为1.0-1.4或2.1-2.4的比例同时物料连续进入处于水浴和超声环境下的不锈钢环形反应装置的通道内，在超声波产生的机械作用和20-70℃下混合反应40-120s，反应后连续出料。通过高效液相色谱分析，反应的转化率大于98％，选择性为90-99％。

进一步的是，将被硝化物萘磺酸类化合物和硝化剂通过定量泵按照硝酸比为1.1-1.2或2.2-2.3的比例同时物料连续进入处于水浴和超声环境下的不锈钢环形反应装置的通道内，在超声波产生的机械作用和30-50℃下混合反应80-120s，反应后连续出料。

所述萘磺酸类化合物为1-萘磺酸，2-萘磺酸，1,5-萘二磺酸，1,6-萘二磺酸，1,7-萘二磺酸，2,6-萘二磺酸，2,7-萘二磺酸，1,3,6-萘三磺酸或1,3,7-萘三磺酸。

所述萘磺酸类化合物为质量浓度为15％-55％的1,3,6-萘三磺酸、2,6-萘二磺酸或2,7-萘二磺酸的硫酸溶液。

所述萘磺酸类化合物为质量浓度为25％-45％。

所述硝化剂是97％的发烟硝酸或混酸；其中，混酸为97％发烟硝酸与98％硫酸配制成的混酸混合所得。

所述混酸中97％发烟硝酸占混酸总质量的30％-97％。

所述混酸中97％发烟硝酸占混酸总质量的50％-80％。

所述反应装置由恒温水浴、反应通道、超声波换能器三部分组成，恒温水浴内设有反应通道，底部外壁设有超声波换能器；反应器一端通过三通阀分别与控制硝化试剂与被硝化物的进料的定量泵调相连通；另一端与接收瓶相连。

所述反应通道是由薄壁不锈钢管环形盘绕加工而成。

本发明连续硝化萘磺酸的方法，与现有技术相比有如下优点：