[发明专利]一种制备介孔Au@SiO2复合粒子的方法有效
| 申请号： | 201511008972.6 | 申请日： | 2015-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN105537618B | 公开（公告）日： | 2017-06-23 |
| 发明（设计）人： | 韩延东;杨文胜 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24;B22F1/02 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人： | 王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 au sio sub 复合 粒子 方法 | ||
1.一种制备介孔Au@SiO2复合粒子的方法，首先在醇水体系中，以十六烷基三甲基溴化铵作为金核稳定剂和壳层介孔结构的的模板剂，以胆碱作为还原剂，还原HAuCl4制备出金核；在金核形成后加入正硅酸四乙酯，正硅酸四乙酯被反应体系中的胆碱催化、水解，在金核表面沉积生长SiO2，经提纯后得到介孔Au@SiO2复合粒子。
2.根据权利要求1所述的一种制备介孔Au@SiO2复合粒子的方法，其特征在于，加样顺序为：水、乙醇、胆碱、十六烷基三甲基溴化铵、氯金酸，最后加入正硅酸四乙酯。
3.根据权利要求1所述的一种制备介孔Au@SiO2复合粒子的方法，其特征在于，制备金核的过程和沉积生长SiO2的过程中，反应温度均为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备介孔Au@SiO2复合粒子的方法，其特征在于，在制备金核的反应中，当所有反应物都混合后，体系中各反应物的含量关系为：醇水体积比为1:15～3:13，胆碱的浓度为4.17×10-4g/mL，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为1.0×10-3～1.9×10-3g/mL，氯金酸的浓度为0.339mM；在金核表面沉积生长SiO2的反应中，在加入正硅酸四乙酯后，正硅酸四乙酯在体系中的浓度为1.9×10-3g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种制备介孔Au@SiO2复合粒子的方法，其特征在于，所述的提纯具体步骤为：将反应得到的产物进行两遍“离心分离、水洗”的过程，120℃烘干，之后550℃煅烧5小时除去杂质。
6.根据权利要求1～5任一所述的一种制备介孔Au@SiO2复合粒子的方法，其特征在于，具体的步骤为：首先，在醇水体系中加入质量浓度为0.01g/mL的胆碱水溶液，再加入十六烷基三甲基溴化铵，将反应体系的温度恒定到80℃后，加入摩尔浓度为8.14mM的HAuCl4水溶液，混合后的体系中各反应物的量的关系为：醇水的体积比为1：15～3：13，胆碱的浓度为4.17×10-4g/mL，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为1.0×10-3～1.9×10-3g/mL，HAuCl4浓度为0.339mM，整个反应体系在80℃反应4～15分钟后，加入正硅酸四乙酯，正硅酸四乙酯的用量为：在加入正硅酸四乙酯后体系中正硅酸四乙酯的浓度为1.9×10-3g/mL，继续在80℃搅拌反应0.5小时，将反应得到的产物进行两遍“离心分离、水洗”的过程，120℃烘干，再550℃煅烧5小时除去杂质，得到纯化的介孔Au@SiO2复合粒子。
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