[发明专利]一种3,4-二甲氧基苯丙酸的制备方法

权利要求书

1.一种3,4-二甲氧基苯丙酸的制备方法，包括如下步骤：

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料，在醇钠/醇钠溶液作用下和乙酸乙酯反应，得到中间体3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯；3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯在碱性条件下水解后得到3,4-二甲氧基肉桂酸，再加氢还原得到3,4-二甲氧基苯丙酸。

2.根据权利要求1所述的3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述醇钠/醇钠溶液为甲醇钠固体、乙醇钠固体、甲醇钠的甲醇溶液或乙醇钠的乙醇溶液中的一种。

3.根据权利要求2所述的3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述醇钠/醇钠溶液为乙醇钠乙醇溶液，所述的3,4-二甲氧基苯甲醛与乙醇钠乙醇溶液的重量比为1:2.4-3.7，所述乙醇钠乙醇溶液的质量百分比浓度为15~25%。

4.根据权利要求1所述的3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述的3,4-二甲氧基苯甲醛与乙酸乙酯的重量比为1:5-10。

5.根据权利要求1所述的3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述3,4-二甲氧基苯甲醛和乙酸乙酯反应温度为50-75℃，反应时间为2-5小时。

6.根据权利要求1所述的3,4-二甲氧基苯丙酸的制备方法，其特征在于，所述3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯水解后，再加氢还原反应步骤包括：3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯在碱性条件下水解为3,4-二甲氧基肉桂酸；再以醇为溶剂用催化剂加氢还原，加热到30-45℃条件下保压反应10-18小时，反应完毕处理得到3,4-二甲氧基苯丙酸。

7.根据权利要求6所述的3,4-二甲氧基苯丙酸的制备方法，所述的碱性条件为氢氧化钠、氢氧化钾其水溶液的一种或两种；所述的碱为20%氢氧化钠水溶液。

8.根据权利要求6所述的3,4-二甲氧基苯丙酸的制备方法，所述的醇为甲醇、乙醇中的一种或两种；所述的催化剂为钯炭，所述的钯含量为5%或者10%。

9.根据权利要求6所述的3,4-二甲氧基苯丙酸的制备方法，所述的醇为乙醇，所述的3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯与乙醇的重量比为1:3-8。

10.根据权利要求6所述的3,4-二甲氧基苯丙酸的制备方法，所述的钯炭为5%钯炭，所述的3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯与5%钯炭的重量比为1:0.008-0.012，所述的催化剂5%钯炭使用完毕，过滤处理，可以套用10次以上。

11.根据权利要求1所述的3,4-二甲氧基苯丙酸的制备方法，其特征在于，用乙酸乙酯溶解3,4-二甲氧基苯甲醛，加入乙醇钠乙醇溶液保温反应，后处理得到3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯碱性条件下水解得到3,4-二甲氧基肉桂酸；再用乙醇为溶剂以5%钯炭催化反应；反应完毕过滤；滤液处理得到3,4-二甲氧基苯丙酸，过滤得到的钯炭用乙醇洗涤后循环使用，可套用10次以上。