[发明专利]一种用于同时检测多种阴离子的分析装置及分析方法在审
申请号: | 201511014127.X | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105628854A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 汪正;周磊;盖荣银;李青 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96;G01N21/67 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;姚佳雯 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 同时 检测 多种 阴离子 分析 装置 方法 | ||
1.一种用于同时检测多种阴离子的分析装置,其特征在于,所述分析装置包括离子色谱分离系统和液体阴极辉光放电原子发射光谱检测系统,
其中所述离子色谱分离系统包括用于流动相传送的色谱泵、淋洗液发生器、六通进样阀、保护柱及分离柱、离子抑制器和阳离子交换柱,
所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测系统包括进样单元、产生辉光放电的光源发生部、对辉光放电发射光谱进行分光处理的分光单元、对分光处理后的发射光谱进行检测的检测单元和对所述检测单元产生的数据进行分析处理的数据处理单元。
2.根据权利要求1所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置,其特征在于,所述阳离子交换柱以Li+作为交换离子,在色谱流出液通过所述阳离子交换柱时将Li+与不同阴离子配对的H+交换,使不同阴离子与Li+进行等摩尔比地转换。
3.根据权利要求1所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置,其特征在于,所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测系统的进样单元具备三通连接器及蠕动泵,待测液体通过所述三通连接器与补充液混合并通过所述蠕动泵进入所述光源发生部。
4.根据权利要求3所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置,其特征在于,所述补充液为浓度为0.1~0.4M的硝酸溶液。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置,其特征在于,所述阳离子交换柱的填料为阳离子交换树脂,使用30~70mM硝酸锂溶液作为再生剂,再生剂的流速为1~2mL/分钟,冲洗时间为30分钟,之后再用去离子水以1~2mL/分钟流速冲洗2小时。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置,其特征在于,所述检测单元的检测波长为670.8nm,液体阴极辉光放电原子发射光谱检测系统对锂离子的检出限为0.08ng/mL。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置,其特征在于,淋洗液是浓度为0~50mM的KOH溶液。
8.一种使用权利要求1至7中任意一项所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置的分析方法,包括如下步骤:
使用淋洗液淋洗高柱容量的阴离子分离柱;
使用阳离子交换柱将阴离子等摩尔比地转化为Li离子;
使用液体阴极辉光放电原子发射光谱检测系统对Li离子的发射信号变化进行检测,通过色谱的峰面积的大小计算出阴离子的浓度。
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