[发明专利]一种用于同时检测多种阴离子的分析装置及分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于同时检测多种阴离子的分析装置及分析方法。

背景技术

置换离子色谱法(replacement-ionchromatography,RIC)是一种离子色谱(IonChromatography,IC)检测方法，该方法是在抑制型离子色谱法的基础上将一根额外的交换柱放置在离子抑制器和检测器之间。RIC能够将不同的离子等摩尔比地转化为某一种离子，之后这种离子可以被特定的检测器进行检测。相比于传统的离子色谱，RIC具有许多优势。首先，通过将不同的离子转化为某一种特定的离子，可以使其他检测器变成IC的通用检测器。因此，可以在IC系统中选择更灵敏且不受温度变化影响的检测器。此外，由于所有的离子都等摩尔比地转化为相同的离子，对每一个离子而言，检测器都能提供相同的灵敏度和动态线性范围。

目前，有许多检测器被应用于RIC系统之中，包括紫外可见光检测器、微波诱导氮气放电发射光谱检测器和电位检测器等，但是都不能达到较高的灵敏度。然而，液体阴极辉光放电原子发射光谱技术（SolutionCathodeGlowDischarge-AtomicEmissionSpectroscopy，SCGD-AES）是一种金属离子检测技术，它具有如下优点：可在大气压下直接操作，无需工作气体；仪器功率要求低，工作功率小于100W；结构简单，不受温度影响变化等。此外SCGD-AES对于Li⁺具有极高的灵敏度，其检出限为0.1ng/mL，当将Li⁺作为置换离子应用于RIC时，被检测的阴离子会等摩尔比地转换为Li⁺离子，通过对Li⁺离子信号值变化的分析，就能实现阴离子浓度的检测。因此，SCGD-AES检测技术应用于RIC系统中，将提高阴离子的检测灵敏度。近期，Schwartz等人将SCGD与RIC系统联用，将膜抑制器作为Li⁺离子交换柱，通过Li₂SO₄溶液在线再生离子交换柱，实现了阴离子的检测。然而，由于离子交换柱中大量Li⁺离子的渗透导致其检测灵敏度较差。

发明内容

本发明旨在克服目前置换离子色谱分析技术灵敏度较低的缺点，提供一种结构简单、价格低廉、性能稳定的用于同时检测多种阴离子的分析装置及分析方法。

为此，一方面，本发明提供了一种用于同时检测多种阴离子的分析装置，包括离子色谱分离系统和液体阴极辉光放电原子发射光谱检测系统，其中，所述离子色谱分离系统包括用于流动相传送的色谱泵、淋洗液发生器、六通进样阀、保护柱及分离柱、离子抑制器和阳离子交换柱；所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测系统包括进样单元、产生辉光放电的光源发生部、对辉光放电发射光谱进行分光处理的分光单元、对分光处理后的发射光谱进行检测的检测单元和对所述检测单元产生的数据进行分析处理的数据处理单元。

本发明的用于同时检测多种阴离子的分析装置，采用离子色谱分离系统与液体阴极辉光放电原子发射光谱检测系统联用，该装置进行的分析过程包括阴离子的分离、电导背景抑制、离子转换，该分析装置整体结构简单，性能稳定并且价格低廉。

优选地，本发明中所述阳离子交换柱以Li⁺作为交换离子，在色谱流出液通过所述阳离子交换柱时将Li⁺与不同阴离子配对的H⁺交换，使不同阴离子与Li⁺进行等摩尔比地转换。

较佳为，在本发明中，阳离子交换柱的填料为阳离子交换树脂，使用50mM硝酸锂溶液作为再生剂，再生剂的流速为1mL/分钟，冲洗时间为30分钟,之后再用去离子水以1mL/分钟流速冲洗2小时。

优选地，所述检测单元的检测波长为670.8nm，对锂离子的检出限为0.08ng/mL。

根据本发明，通过使用50mM硝酸锂溶液对阳离子交换柱进行再生处理，使其能够将不同阴离子酸等摩尔比地转化为不同锂盐，之后检测单元在波长为670.8nm处连续记录锂离子的发射谱线信号变化值，形成色谱图，谱图中不同阴离子的浓度与其对应的色谱峰面积成比例，从而实现阴离子的分析检测。

优选地，在本发明中，所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测系统的进样单元具备蠕动泵，以及连接在所述离子色谱分离系统与所述蠕动泵之间的三通连接器。待测液体通过三通连接器与补充液混合并通过所述蠕动泵进入所述光源发生部。所述补充液较佳为浓度为0.2M的硝酸溶液。