[发明专利]一种制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法

权利要求书

1.一种制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.制备功能化熔融石英粉末：

S2.料浆制备：取S1所得功能化熔融石英粉末，再将有机单体、交联剂、分散剂柠檬酸铵、引发剂、催化剂和去离子水在搅拌下超声震荡制得料浆；

S3.注凝固化：常温下将S2所得料浆注入模具，进行固化，脱模得到熔融石英陶瓷生坯；

S4.烧结成型：将S3所得熔融石英陶瓷生坯，放入微波反应炉进行程序升温烧结成型；

其中，S1所述功能化熔融石英粉末的制备包括以下步骤：

S1-1.将熔融石英颗粒球磨成粉末得熔融石英粉；

S1-2.配制一定浓度的糖溶液做为碳源，与步骤S1-1所得熔融石英粉以一定物质的量配比混合均匀，烘干；

S1-3.将步骤S1-2所得混合物置于高温气氛炉中，在氮气保护下，进行糖热分解；

S1-4.将步骤S1-3糖热分解所得粉末在真空条件下，通入氮气，进行碳热氮化还原反应；

S1-5.将步骤S1-4碳热氮化还原反应所得粉末加热处理，得到所述功能化熔融石英粉。

2.根据权利要求1所述制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法，其特征在于，步骤S2所述有机单体为N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、分散剂为柠檬酸铵、引发剂为过硫酸铵、催化剂为四甲基乙二胺。

3.根据权利要求2所述制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法，其特征在于，所述N-羟甲基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸铵、过硫酸铵、四甲基乙二胺的用量分别为S1-5所得熔融石英粉末质量的5％、0.05％、1.2％、0.5％、0.2％。

4.根据权利要求1所述制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法，其特征在于，步骤S2所述几种组分的加入方式为：首先将交联剂与有机单体制备凝胶体系预混液，再加入分散剂、步骤S1所得熔融石英粉末，然后在进行超声搅拌的过程中，依次加入引发剂，搅拌，最后加入催化剂；步骤S3所述固化条件为100℃下保温6h。

5.根据权利要求1所述制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法，其特征在于，步骤S4所述微波反应炉加热程序设置600℃以下加热速率为2～5℃/min，至所需温度后保温3h。

6.根据权利要求1所述制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法，其特征在于，步骤S1-2所述蔗糖溶液与熔融石英粉的摩尔配比为1:3，所述烘干温度为70～100℃。

7.根据权利要求1所述制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法，其特征在于，步骤S1-3所述高温气氛炉温度控制程序设置为，以10℃/min的升温速率至600～900℃，后保温0.5～1h。

8.根据权利要求1所述制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法，其特征在于，步骤S1-4所述氮气流速为不小于5L/min，所述碳热氮化还原反应采用微波反应炉，所述微波反应炉的温度控制程序设置为，以10℃/min的升温速率至900～1100℃，后保温0.5～1.5h。

9.根据权利要求1所述制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法，其特征在于，步骤S1-5所述热处理温度为600℃，时间为2h。

10.根据权利要求1至9任意一项所述工艺方法制备得到的熔融石英陶瓷。