[发明专利]一种制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法

说明书

本发明公开了一种制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法。本发明以新的功能化熔融石英粉末为原料，在不需要额外添加烧结助剂的情况下，经过料浆制备、注凝固化、烧结成型等步骤，制备得到熔融石英陶瓷。所得熔融石英陶瓷具有理想的致密度和机械强度，所得陶瓷的体积密度达到了1.96g/cm³，室温抗弯折强度为43.5Mpa。本发明工艺方法操作简单稳定、节能高效、环境友好且所用原料廉价易得，符合工业化大生产需求。

技术领域

本发明涉及熔融石英陶瓷制备技术领域，更具体地，涉及一种制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法。

背景技术

熔融石英陶瓷，具有热膨胀系数小、热稳定性好、电绝缘性好、耐化学侵蚀性好等众多优良的特性已广泛应用到各个领域，但形状复杂、尺寸要求精确的产品，其生产成本高、可靠性和生产重现性差、商业化生产的主要因素。研究表明，理想的解决办法是采用净尺寸成型工艺生产，而注凝成型就是这样一种接近净尺寸成型技术。

注凝成型技术将传统的陶瓷工艺和有机聚合物化学结合，将高分子单体聚合的方法灵活的引入到陶瓷成型工艺，由于其工艺简单无需贵重设备、含脂量低，所制备的生柸可加工性能好，能真正实现近尺寸成型，但与其它结构陶瓷相比，注凝成型所得熔融石英陶瓷存在体积密度低和力学性能差的缺陷，这是由于烧结过程中有机单体的缺失，造成成型坯体体积密度低，气孔大所致，现有工艺研究表明，引入烧结助剂可以有效改进熔融石英陶瓷坯体致密度低的问题，其中最常用的烧结助剂为氮化硅，当前引入烧结助剂氮化硅的方式主要为机械添加氮化硅粉末，但是机械添加氮化硅在大工业生产中存在混合不均匀、以及烧结温度高易导致熔融石英晶化。因此，研究能在保证熔融石英陶致密度以及强度的情况下，同时防止熔融石英烧结成型过程析晶一直是本领域研究人员关注的重点。

授权公告号为CN103342547 B的发明专利，公开了一种制备高致密度熔融石英陶瓷的方法，先用盐酸作为正硅酸乙酯水解催化剂产生硅溶胶，然后加入超分散好的熔融石英粉末，通过搅拌实现表面同质溶胶的均匀包覆，包覆好的熔融石英陶瓷粉末经压制烧结后得到了致密度提高的熔融石英陶瓷，但是包覆过程中使用的催化剂盐酸，会引入难以清除的微量杂质氯，且通过搅拌实现溶胶对粉末均匀包覆，存在一定的局限性，难以适应工业化大生产要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有制备熔融石英陶瓷技术不足，提供一种制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法，包括以下步骤：

S1. 制备功能化熔融石英粉末：

S2. 料浆制备：取S1所得功能化熔融石英粉末，再将有机单体、交联剂、分散剂柠檬酸铵、引发剂和去离子水在搅拌下超声震荡制得料浆；

S3. 注凝固化：常温下将S2所得料浆注入模具，进行固化，脱模得到熔融石英陶瓷生柸；

S4. 烧结成型：将S3所得熔融石英陶瓷生柸，放入微波反应炉进行程序升温烧结成型；

其中，S1所述功能化熔融石英粉末的制备包括以下步骤：

S1-1.将熔融石英颗粒球磨成粉末得熔融石英粉；

S1-2.配制一定浓度的糖溶液做为碳源，与步骤S1-1所得熔融石英粉以一定物质的量配比混合均匀，烘干；

S1-3.将步骤S1-2所得混合物置于高温气氛炉中，在氮气保护下，进行糖热分解；

S1-4.将步骤S1-3糖热分解所得粉末在真空条件下，通入氮气，进行碳热氮化还原反应；

S1-5.将步骤S1-4碳热氮化还原反应所得粉末加热处理，得到所述功能化熔融石英粉。