[发明专利]用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法在审

专利信息
申请号: 201511015313.5 申请日: 2015-12-31
公开(公告)号: CN105536885A 公开(公告)日: 2016-05-04
发明(设计)人: 王雅玲;王伟国;刘红霞;宋志刚;孔范录;郝涛 申请(专利权)人: 新疆中泰化学股份有限公司
主分类号: B01J38/04 分类号: B01J38/04;B01J38/12;B01J38/42;B01J38/60;B01J23/42;B01J23/44;C07C17/08;C07C21/06
代理公司: 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 代理人: 汤建武;杨涵
地址: 830026 新疆维吾尔自治*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 用于 制备 氯乙烯 贵金属 催化剂 再生 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及催化剂再生技术领域,是一种用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法。

背景技术

氯乙烯单体主要用于合成聚氯乙烯(PVC),基于我国煤多油少气贫的能源结构,综合成本、工艺等因素,电石乙炔氢氯化法在未来较长一段时间内仍是我国PVC生产的主要工艺。

我国所采用的乙炔氢氯化法是在固定床反应器中,利用活性炭负载汞的催化剂进行气固相反应,然而,汞污染和汞资源的匮乏是当前电石乙炔法PVC行业的关键问题,因此,寻求可替代的无低汞催化剂是该领域的研究热点。目前贵金属催化剂替代低汞催化剂已取得较为可观的成绩,采用贵金属作为主活性组分活性高、稳定性好,性能已接近传统的低汞催化剂,然而贵金属催化剂的活性组分易被还原导致催化活性下降,并且贵金属催化剂一旦失活就无法循环利用,使得采用贵金属催化剂存在生产成本高的问题,因此工业推广应用尚有一段距离。

发明内容

本发明提供了一种用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法,克服了上述现有技术之不足,其能有效解决贵金属催化剂失活后无法循环利用导致生产成本高的问题。

本发明的技术方案是通过以下措施来实现的:一种用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法,按下述步骤进行:第一步,将失活的贵金属催化剂置于固定床反应器中,在温度为80℃至120℃条件下用氮气处理1小时至3小时;第二步,在氮气氛围下进行固定床反应器床层温度的升温,待温度稳定后,切出氮气、切入再生气体进行处理,处理3小时至5小时后,再切出再生气体、切入氮气;第三步,在氮气氛围下将固定床反应器的床层温度降至常温即可。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进:

上述第三步中,待固定床反应器的床层温度降至常温后,再通过酸液加热回流处理12小时至24小时即可。

上述酸液为浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸中的一种以上,浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸均为分析纯;或/和,酸液的质量为第一步中所选取的失活的贵金属催化剂吸水率的2倍至3倍;或/和,加热回流的温度为50℃至80℃。

上述再生气体为空气、氧气和氯化氢气体中的一种以上;或/和,切入固定床反应器中的再生气体的流量为10mL/min至20mL/min。

上述第二步中,固定床反应器的床层温度升温至150℃至180℃。

上述以内径为13mm的固定床反应器计,失活贵金属催化剂的目数为20目至60目,装填量为10ml至20mL;或/和,贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。

本发明得到的再生贵金属催化剂与其新鲜贵金属催化剂的活性相当,其性能已经接近传统的低汞催化剂,因此根据本发明方法得到的贵金属催化剂能够循环利用,是的制备氯化氢成本大幅度降低,进一步的,本发明实施过程中无毒无害,杜绝了对环境及其生物造成的毒害,为贵金属催化剂替代低汞催化剂、实现工业推广应用奠定了基础。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制,可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。

下面结合实施例对本发明作进一步描述:

实施例1,该用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法按下述步骤进行:第一步,将失活的贵金属催化剂置于固定床反应器中,在温度为80℃至120℃条件下用氮气处理1小时至3小时;第二步,在氮气氛围下进行固定床反应器床层温度的升温,待温度稳定后,切出氮气、切入再生气体进行处理,处理3小时至5小时后,再切出再生气体、切入氮气;第三步,在氮气氛围下将固定床反应器的床层温度降至常温即可。氮气的目的为吹扫,有利于置换贵金属催化剂上的杂物和气体。

实施例2,该用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法按下述步骤进行:第一步,将失活的贵金属催化剂置于固定床反应器中,在温度为80℃或120℃条件下用氮气处理1小时或3小时;第二步,在氮气氛围下进行固定床反应器床层温度的升温,待温度稳定后,切出氮气、切入再生气体进行处理,处理3小时或5小时后,再切出再生气体、切入氮气;第三步,在氮气氛围下将固定床反应器的床层温度降至常温即可。

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