[发明专利]一种TFT玻璃中氧化锆含量的荧光检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及玻璃检测领域，具体地，涉及一种TFT玻璃中氧化锆含量 的荧光检测方法。

背景技术

由于各种各样的玻璃产品已经广泛应用到生产生活的各个领域，而不同 领域里使用的玻璃特性和生产工艺都有很大区别，特别是应用于高端显示技 术的TFT玻璃，对生产设备和生产工艺要求非常苛刻，其中玻璃熔炉的工艺 控制能力对产品品质和产品良率影响最大。玻璃熔炉的砖体通常是含有很高 氧化锆含量的耐火材料，该耐火材料在高温情况下会受到玻璃液的侵蚀，侵 蚀掉的氧化锆大部分会熔解分散到玻璃液中，或有一部分由于其较高的密度 而沉积在熔炉底部。从熔炉中流出的玻璃液中的氧化锆含量通常能反映出熔 炉内部玻璃液的流动状况和玻璃液对熔炉耐火材料的侵蚀程度，所以对玻璃 液中的氧化锆含量监控也成为对玻璃熔炉状态监控的有效且重要的手段，玻 璃中氧化锆含量的快速准确的检测就显得极为重要。

传统的玻璃中氧化锆的荧光分析方法由于玻璃熔片基体效应的存在，所 以采用的熔剂比例较大，通常玻璃粉与熔剂的质量比为1:10，在这样高的稀 释比例情况下，当玻璃中氧化锆含量低于一定程度，熔融玻璃片中的氧化锆 含量进一步稀释就会接近或低于荧光光谱仪的检测限，从而造成测试结果的 准确性和测试精度显著降低，失去其监控意义。

另外，倘若使用玻璃粉混合粘结剂的压片法测定氧化锆含量，则因其粒 度效应、表面效应和样品分散均匀程度也会严重影响测试结果的稳定性和准 确性。

发明内容

本发明的目的是提供一种TFT玻璃中氧化锆含量的荧光检测方法，该 方法能够快速、准确和高效地测定玻璃中氧化锆的含量。

为了实现上述目的，本发明提供一种TFT玻璃中氧化锆含量的荧光检 测方法，该方法包括：a、将玻璃样品进行磨细处理，得到玻璃粉末；b、将 步骤a中所得玻璃粉末与熔剂、脱模剂混合后进行熔样制片，得到熔样玻璃 片；其中，所述玻璃粉末、熔剂和脱模剂的质量之比为1：(0.5-2)：(0.01-0.1)， 所述熔剂为四硼酸锂与偏硼酸锂的混合物，所述溶剂中四硼酸锂与偏硼酸锂 的质量比为(1-5):1；c、将步骤b中所得熔样玻璃片进行荧光检测，得到 玻璃样品氧化锆的含量。

优选地，所述玻璃粉末、熔剂和脱模剂的质量之比为1：(0.8-1.2)： (0.02-0.05)。

优选地，所述熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为(1-3):1。

优选地，所述磨细处理在振动研磨机中进行，所述振动研磨机所用的模 具为碳化钨材质。

优选地，所述玻璃粉末的粒径小于45微米。

优选地，所述玻璃粉末的粒径为1-40微米。

优选地，所述脱模剂为碘化铵和/或溴化铵。

优选地，所述熔样制片的条件为：熔样温度为1100-1250℃，熔样的时 间为15-20分钟。

优选地，采用自动熔样机进行所述熔样制片。

优选地，所述熔样制片在铂黄坩埚中进行。

本发明TFT玻璃中氧化锆含量的荧光检测方法能够降低熔剂的使用量， 提高待测熔样玻璃片中可检测的氧化锆含量，有效地消除了矿物效应和粒度 效应，显著降低了基体效应，从而扩大了TFT玻璃中氧化锆的检测范围，不 仅能够准确、快速和高效地测定TFT玻璃中的氧化锆含量，而且能实现熔炉 生产TFT玻璃过程中的氧化锆含量的监控，保证生产稳定进行。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描 述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供一种TFT玻璃中氧化锆含量的荧光检测方法，该方法包括： a、将玻璃样品进行磨细处理，得到玻璃粉末；b、将步骤a中所得玻璃粉末 与熔剂、脱模剂混合后进行熔样制片，得到熔样玻璃片；其中，所述玻璃粉 末、熔剂和脱模剂的质量比之为1：(0.5-2)：(0.01-0.1)，所述熔剂为四硼酸 锂与偏硼酸锂的混合物，所述溶剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为 (1-5):1；c、将步骤b中所得熔样玻璃片进行荧光检测，得到玻璃样品氧 化锆的含量。

根据本发明，所述玻璃粉末、熔剂和脱模剂的质量之比优选为1： (0.8-1.2)：(0.02-0.05)。