[发明专利]一种测定1，3‑丙烷磺内酯含量的方法

权利要求书

1.一种测定1，3-丙烷磺内酯含量的方法，其特征包括如下步骤：

(1)样品制备：

对块状或颗粒状固体样品，取20-50g样品，先破碎成1cm×1cm×1cm左右的颗粒，再用高效切割粉碎机进行粗粉，然后用高效切割粉碎机低温细粉；粉碎后的样品粉末通过标准筛80或100目；平行称取两个样品，两样品要进行独立分析，避免相互干扰；

对纺织品或膜状固体样品，取代表性样品10-20g，裁剪为不大于3mm×3mm×3mm的碎片，用于样品提取；

对含有大量溶剂基质复杂的一些液体化工制品，混匀待测；

(2)提取和测定：称取0.5-2g样品于50mL玻璃离心管中，加入20mL正己烷，涡旋混匀，室温超声提取30min，8000r/min高速离心10min，取上层清液，20mL正己烷重复提取合并上层清液，用正己烷将上清液定容至50mL为待测溶液，8000r/min高速离心10min，用移液管于待测溶液中间刻度量取2mL，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经气相色谱-质谱联用仪分析；

(3)仪器条件：采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中1，3-丙烷磺内酯的分离和测定，具体仪器条件如下：

气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，以60℃为柱温箱初始温度，以10℃/min的速率升温到130℃，保持3min，以10℃/min的速率升温到180℃，保持5min，以20℃/min的速率升温到310℃，进样器温度为270℃，进样模式为不分流进样，进样量为1μL，柱流量为1.0mL/min，传输线温度为280℃；

质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为3min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量；

(4)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量；

式中：

X——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克；

c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升；

V——试样定容体积，单位为毫升；

m——称取试样质量，单位为克；

f——稀释倍数；

计算结果保留三位有效数字。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，1，3-丙烷磺内酯的定量离子为m/z58，定性离子为m/z57、58、64、65、122。