[发明专利]一种测定1，3‑丙烷磺内酯含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测领域，涉及一种测定1，3-丙烷磺内酯含量的方法，具体涉及一种利用气相色谱-质谱联用测定1，3-丙烷磺内酯含量的方法。

背景技术

1，3-丙烷磺酸内酯是重要的医药中间体和电子化学品，其结构中含有不饱和键及杂原子，这种独特的结构使其在合成杂环药物中有着不可替代的作用，近年来1，3-丙烷磺酸内酯被大量用作锂电池电解液的添加剂，可以改善电池性能，使电池的可重复充电寿命大大延长、1，3-丙烷磺酸内酯也应用于光亮剂、染料、双离子表面活性剂、磺化剂等。在水存在的条件下，该化合物会缓慢水解为相应的腐蚀性羟基磺酸，加热时可分解产生具有毒性和恶臭的二氧化硫烟雾。1，3-丙烷磺酸内酯通常条件下为无色至淡黄色液体，熔点31℃，沸点为276.5℃，分子式为C3H6O3S，CAS号为1120-71-4。结构式如下：

1，3-丙烷磺内酯具致癌性，但仍被商家用于制造胶片表层光敏性染料、电池电解液以其为中间体生产的磺丙基物质。以1，3-丙烷磺内酯为原料的各种商品，应用广泛，可直接或间接的与人接触，或迁移到环境中，其危害程度与它的含量高低直接相关。

目前，关于1，3-丙烷磺内酯的相关研究多集中在其合成和应用方面，相关工业产品或化学品中1，3-丙烷磺内酯的含量检测鲜有提及。值得注意的是，涉及1，3-丙烷磺内酯的相关产品大多以剂型产品为主，辅以染料及印染制品。研究表明，该类产品的基质复杂，检测难度大。因此，建立一种准确可靠检测1，3-丙烷磺内酯的方法十分重要。通过准确有效的检测方法，可以准确的获知1，3-丙烷磺内酯的含量，相关产品制造商和经营业者可以提前应对，也可以更好的预防该物质对人类和环境造成的危害。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于如何有效地提取出1，3-丙烷磺内酯，病建立一种测定1，3-丙烷磺内酯含量的可靠方法。

本发明所述的的技术问题可通过以下技术方案得以解决：

(1)样品制备：对块状或颗粒状固体样品，取20-50g样品，先破碎成1cm×1cm×1cm左右的颗粒，再用高效切割粉碎机进行粗粉，然后用高效切割粉碎机低温细粉。粉碎后的样品粉末通过标准筛60-80目。平行称取两个样品，两样品要进行独立分析，避免相互干扰。对纺织品或膜状固体样品，取代表性样品10-20g，裁剪为不大于3mm×3mm×3mm的碎片，用于样品提取。对含有大量溶剂基质复杂的一些液体化工制品，混匀待测；

(2)提取和测定：称取0.5-2g样品于50mL玻璃离心管中，加入20mL正己烷，涡旋混匀，室温超声提取30min，8000r/min高速离心10min，取上层清液，10mL正己烷重复提取合并上层清液，用正己烷将上清液定容至50mL为待测溶液，8000r/min高速离心10min，用移液管于待测溶液中间刻度量取2mL，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经气相色谱-质谱联用仪分析；

(3)仪器条件：采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中1，3-丙烷磺内酯的分离和测定，具体仪器条件如下：

气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，以60℃为柱温箱初始温度，以10℃/min的速率升温到130℃，保持3min，以10℃/min的速率升温到180℃，保持5min，以20℃/min的速率升温到310℃，进样器温度为270℃，进样模式为不分流进样，进样量为1μL，柱流量为1.0mL/min，传输线温度为280℃。

质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为3min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量。选择离子监测见表1：

表1选择离子监测