[发明专利]紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法有效
申请号: | 201511019707.8 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105440260B | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 刘键;姚志刚;景梅;贾学明 | 申请(专利权)人: | 贾学明 |
主分类号: | C08G18/80 | 分类号: | C08G18/80;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/32;C09D175/14 |
代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 郝明琴 |
地址: | 246400 安徽省安庆*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚氨酯丙烯酸酯 紫外光固化 制备 二异氰酸酯 改性 聚氨酯丙烯酸酯预聚体 羟基丙烯酸酯 催化剂反应 多羟基羧酸 二元醇反应 三乙胺反应 去离子水 改性剂 己二醇 阻聚剂 乙基 预聚 | ||
1.一种紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在保护性气体的环境下,将二异氰酸酯与改性剂混合,于60~85℃反应1~3小时,得到改性的二异氰酸酯,其中,所述改性剂与所述二异氰酸酯的摩尔比为1:2;
在所述改性的二异氰酸酯中加入二元醇,于60~80℃搅拌反应2~4小时,得到第一反应液,其中,所述二元醇与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为1:2~6;
在所述第一反应液中加入多羟基羧酸和催化剂,于70~80℃搅拌反应1~2小时,得到第二反应液,其中,所述多羟基羧酸与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.3:1;
于50~60℃的条件下,在所述第二反应液中加入2-乙基-1,3-己二醇,扩链反应2~3小时,得到第三反应液,其中,所述2-乙基-1,3-己二醇与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.3:1;
于50~60℃的条件下,在所述第三反应液中加入羟基丙烯酸酯和阻聚剂进行封端,反应1小时后,升温至70~85℃,然后加入丙酮,继续反应2小时,得到第四反应液;其中,所述羟基丙烯酸酯与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为0.2~0.6:1,及
于40~50℃的条件下,在所述第四反应液中加入三乙胺,反应0.5~1.0小时,得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体,其中,所述三乙胺与所述多羟基羧酸的摩尔比为1~1.5:1;及
在持续搅拌的条件下,将去离子水加入到所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体中,继续搅拌乳化分散30~40分钟,经冷却,得到紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯,其中,所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体与所述去离子水的质量比为30~50:40~60;
所述改性剂选自双酚A、1,3-金刚烷二醇、1,3-二(4-羟基苯)金刚烷及1,4-环己基二甲醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯选自二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述二元醇选自聚醚二元醇、聚己内酯二元醇及聚碳酸酯二元醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述多羟基羧酸为二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;其中,所述催化剂的质量为所述多羟基羧酸和所述第一反应液的质量的总和的0.1%~1%。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述羟基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯及三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1或6所述的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂为对甲氧基苯酚,所述阻聚剂与所述羟基丙烯酸酯的质量比为0.1~0.5:20~60。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述于50~60℃的条件下,在所述第三反应液中加入所述羟基丙烯酸酯和所述阻聚剂进行封端,反应1小时后,升温至70~85℃,然后加入所述丙酮的步骤中,所述丙酮的质量为所述第三反应液、所述羟基丙烯酸酯和所述阻聚剂的总质量的5~10%。
9.一种如权利要求1~8任意一项所述的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法制备得到的紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯。
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