[发明专利]碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法

权利要求书

1.一种碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一，样品溶解；

步骤二，铝元素干扰消除；

步骤三，沉淀洗涤；

步骤四，样品测定；

步骤五，计算结果。

2.如权利要求1所述的一种碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中包括以下步骤：

首先在铂坩埚中加入2～6g无水碳酸钠和0.5～1.5g硝酸钾，准确加入0.1～0.3g试样，精确至0.1mg，搅拌均匀；

然后在表面再覆盖上1～3g无水碳酸钠，加盖，盖与坩埚之间保留缝隙，将坩埚放入马弗炉中，升温至600～650℃熔融1.5～2.5h，再升至675～750℃熔融0.5～1.5h，775～850℃熔融0.5～1.5h，最后升至950～1100℃熔融处理1.5～2.5h；

最后取出坩埚并迅速摇动，使样品贴于坩埚壁后冷却，用15％的盐酸缓慢滴加至坩埚中，使熔融物完全转移至250mL烧杯中，待熔融物完全分散后，加入过量15％的盐酸，静置使沉淀完全溶解。

3.如权利要求1所述的一种碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法，其特征在于：所述步骤二包括以下步骤：

首先准确移取50.00mL试液于烧杯中，再加入10～40mL水，

然后加入0.1～0.2mL溴甲酚绿指示剂，向溶液中加入1.5～2.5g无水碳酸钙至无气泡产生，煮沸溶液5～20min。

4.如权利要求1所述的一种碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法，其特征在于：所述步骤三包括以下步骤：

首先，煮沸后的溶液过滤至锥形瓶中，用15％的盐酸洗涤烧杯4～8次，洗涤沉淀4～10次，每次使用15％的盐酸洗涤液体积为2～10mL，洗涤液与过滤液合并；

然后加热煮沸将体积浓缩至140～160mL。

5.如权利要求1所述的一种碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法，其特征在于：所述步骤四包括以下步骤：

首先，滴加15％的盐酸使溶液由蓝色刚变为浅黄色，继续煮沸5～10min，冷却后，用氢氧化钠标准溶液滴至溶液由黄变蓝，不计算加入体积。在溶液中继续加入0.5～1mL酚酞指示剂和2～3g甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为紫色；

然后，向体系中加入0.5～1.5g甘露醇，用氢氧化钠标准溶液重新滴定至溶液由无色变为紫色，重复上述步骤至加入甘露醇不褪色时即为滴定终点。

6.如权利要求1所述的一种碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法，其特征在于：所述步骤五中，测定结果由两次分析的平均值报出，硼百分含量的计算公式为：

${\mathrm{\ω}}_{\left(B\right)}=\frac{250}{50}\×\frac{0.01081c_{\left(NaOH\right)}(V-V_0)}{m}\×100\%......\left(1\right)$

式中：

ω_(B)——试样中硼的百分含量，％；

——定容体积与被测定体积比值；

0.01081——NaOH对硼的滴定度，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；

c_(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V——氢氧化钠标准溶液消耗体积，单位为毫升(mL)；

V₀——空白消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

m——试料的质量，单位为克(g)。