[发明专利]一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法

权利要求书

1.一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法,其特征在于：包括以下步骤：

步骤一，样品溶解；

步骤二，配置标准溶液；

步骤三，元素测定；

步骤四，结果计算；

步骤五，精密度和回收试验。

2.如权利要求1所述的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤一包括两类溶解

第一类，除元素硼外的21种杂质元素；

称取1.0g酚醛树脂试样置于100mL的铂坩埚中，加入3mL30％的硝酸溶液，在调温电热板上200℃炭化完全，将试样放入马弗炉中在700℃下灼烧40min后关闭马弗炉电源，取出铂坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸，将铂坩埚放在200℃电热板上加热，将试样溶液蒸至约2mL。用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中。将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定除元素硼外的21种杂质元素；

第二类，元素硼的分析

称取1.0g酚醛树脂试样置于20mL的铂坩埚中，加入3mL硝酸溶液c(HNO₃)＝3mol/L，在电热板上200℃炭化后覆盖0.3g氧化钙，将铂坩埚放入马弗炉中在750℃灼烧1h后关闭马弗炉电源。取出铂 坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸，放在200℃电热板上加热，蒸至约2mL，用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中，将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定元素硼。

3.如权利要求1所述的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤二中，各待测元素的标准溶液均为国家级标准储备溶液，根据需要配制成5.5mol/L重蒸硝酸介质的混合标准溶液工作溶液。

4.如权利要求1所述的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤三中按选定的仪器条件和各元素的分析谱线，进行标准溶液的测定即工作曲线的建立。

5.如权利要求1所述的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法，其特征在于：所述步骤四中，杂质元素的测定结果以质量分数ω表示，按公式(1)计算，单位为微克每克。

ω(M)＝ω₁-ω₂..........................(1)

式中：

ω——试样中待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克；

ω₁——仪器测定出的22种待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克；

ω₂——仪器测定出的22种待测杂质元素的空白质量分数，单位为微克每克。

＜10μg/g时结果保留两位有效数字，≥10μg/g时保留整数位。

6.如权利要求1所述的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的 测定方法，其特征在于：所述步骤五精密度和回收实验中，分别称取酚醛树脂试样18份，分成三组，一组为本底，在此基础上一组加入各待测元素的下限点，一组加入各待测元素的五倍下限点，按选定的实验条件进行测定。