[发明专利]一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于酚醛树脂化学检测技术领域，具体涉及一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法。

背景技术

酚醛树脂属于有机聚合物，耐酸、碱，不溶于水，一般采用低温炭化和高温灰化进行碳的分离。因此样品在低温炭化和高温灰化过程中，既要保证试样灰化完全，更要保证待测元素不挥发损失。因此根据多次实验，对不同种类和不同体积的坩埚进行了选择，最终确定除元素硼以外的其它21种杂质元素用100mL铂坩埚进行炭化和灰化，而元素硼则采用20mL铂坩埚进行实验。

酚醛树脂作为高温堆用球形燃料元件的的粘结剂，其纯度要求较高，一般杂质总含量要求不超过几十个ppm，尤其是其中的硼元素含量要求低于0.5个ppm。

目前，国内外关于核纯级酚醛树脂中杂质元素的测定方法的研究成果未见公开报道。

发明内容

本发明的目的是，针对现有技术不足，提供一种能够满足科研、生产检测的需求的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法。

本发明的技术方案是：

一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法,包括以下步骤：

步骤一，样品溶解；

步骤二，配置标准溶液；

步骤三，元素测定；

步骤四，结果计算；

步骤五，精密度和回收试验。

所述步骤一包括两类溶解

第一类，除元素硼外的21种杂质元素；

称取1.0g酚醛树脂试样置于100mL的铂坩埚中，加入3mL30％的硝酸溶液，在调温电热板上200℃炭化完全，将试样放入马弗炉中在700℃下灼烧40min后关闭马弗炉电源，取出铂坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸，将铂坩埚放在200℃电热板上加热，将试样溶液蒸至约2mL。用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中。将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定除元素硼外的21种杂质元素；

第二类，元素硼的分析

称取1.0g酚醛树脂试样置于20mL的铂坩埚中，加入3mL硝酸溶液c(HNO3)＝3mol/L，在电热板上200℃炭化后覆盖0.3g氧化钙，将铂坩埚放入马弗炉中在750℃灼烧1h后关闭马弗炉电源。取出铂坩埚，放至室温，加入5mL浓硝酸，放在200℃电热板上加热，蒸至约2mL，用10mL 5.5mol/L硝酸溶液分三次冲洗铂坩埚并将洗液全部转入10mL容量瓶中，将容量瓶内溶液定容至刻度，摇匀，用于测定元素硼。

所述步骤二中，各待测元素的标准溶液均为国家级标准储备溶液，根据需要配制成5.5mol/L重蒸硝酸介质的混合标准溶液工作溶液。

所述步骤三中按选定的仪器条件和各元素的分析谱线，进行标准溶液的测定即工作曲线的建立。

所述步骤四中，杂质元素的测定结果以质量分数ω表示，按公式(1)计算，单位为微克每克。

ω(M)＝ω₁-ω₂..........................(1)

式中：

ω——试样中待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克；

ω₁——仪器测定出的22种待测杂质元素的质量分数，单位为微克每克；

ω₂——仪器测定出的22种待测杂质元素的空白质量分数，单位为微克每克。

＜10μg/g时结果保留两位有效数字，≥10μg/g时保留整数位。

所述步骤五精密度和回收实验中，分别称取酚醛树脂试样18份，分成三组，一组为本底，在此基础上一组加入各待测元素的下限点，一组加入各待测元素的五倍下限点，按选定的实验条件进行测定。

本发明的有益效果是：

成功建立了等离子体发射光谱法测定核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定各杂质元素的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明提出的一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法进行进一步的介绍：

一种核纯级酚醛树脂中22种杂质元素的测定方法,包括以下步骤：

步骤一，样品溶解；

步骤二，配置标准溶液；

步骤三，元素测定；

步骤四，结果计算；

步骤五，精密度和回收试验。

所述步骤一包括两类溶解