[发明专利]一种N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法

权利要求书

1.一种N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：

（1）对硝基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液的制备

于带有尾气吸收装置的反应容器中加入对硝基苯甲酸、溶剂二氯乙烷和DMF，升温至40-45℃，慢慢滴加BTC-C₂H₄Cl₂溶液，滴加完毕回流反应1-2小时，减压浓缩至原体积的1/3，以回收溶剂及除去氯化氢，剩余物即为对硝基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液，待用；

（2）N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸的制备

于反应容器中加入谷氨酸钠、水，搅拌下以1mol/L的氢氧化钠水溶液调PH=8～9，于0～5℃慢慢滴加步骤（1）所得对硝基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液，滴加的同时以1mol/L的氢氧化钠水溶液调整PH值，使反应体系保持PH=8～9，滴加完毕室温反应1-3小时，静止分层，有机层用水萃取2次，合并水层，用盐酸调PH=1，析出结晶，过滤、干燥，得N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸；

（3）N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备

于反应容器中加入N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸、甲醇开启搅拌，加入10%的Pd/C，然后慢慢加入甲酸铵，室温下搅拌反应30～40分钟，过滤，回收Pd/C下次套用，滤液用盐酸甲醇调PH=3，析出结晶，静止30分钟后过滤，少量甲醇洗涤1次，干燥，得N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸。

2.如权利要求1所述N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述BTC-C₂H₄Cl₂溶液的物质的量浓度为2mol/L，所述对硝基苯甲酸、DMF和固体光气的投料摩尔比为1：0.03-0.05：0.2-0.4，所述溶剂二氯乙烷与对硝基苯甲酸的质量比为4-6：1。

3.如权利要求1所述N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述谷氨酸钠与对硝基苯甲酰氯的投料摩尔比为1:0.8-0.9，谷氨酸钠与水的质量比为1:4。

4.如权利要求1所述N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸与甲酸铵的投料摩尔比为1:3-5，N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸、甲醇和Pd/C的质量比为1:4-6:0.02-0.04。