[发明专利]紫外光固化导电涂料及其制备方法在审
申请号: | 201511021906.2 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105602434A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 刘键;姚志刚;景梅;张军华 | 申请(专利权)人: | 中物功能材料研究院有限公司 |
主分类号: | C09D175/06 | 分类号: | C09D175/06;C09D175/08;C09D7/12;C09D5/24;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/48;C08G18/65;C08G18/66;C08G18/67;C08G18/75 |
代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 郝明琴 |
地址: | 518000 广东省深圳市福田区车*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外 光固化 导电 涂料 及其 制备 方法 | ||
1.一种紫外光固化导电涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在保护性气体的环境下,将二异氰酸酯与改性剂混合,于70~85℃反应1~3 小时,得到改性的二异氰酸酯,其中,所述改性剂与所述二异氰酸酯的摩尔比 为1∶2,所述改性剂选自双酚A,1,4-丁二醇、一缩二乙二醇及乙二醇中的至少 一种;
在所述改性的二异氰酸酯中加入二元醇,于60~80℃搅拌反应2~4小时,得 到第一反应液,其中,所述二元醇与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为1∶2~6;
在所述第一反应液中加入多羟基羧酸和催化剂,于70~80℃搅拌反应1~2 小时,得到第二反应液,其中,所述多羟基羧酸与所述改性的二异氰酸酯的摩 尔比为0.1~0.3∶1;
于50~60℃的条件下,将所述第二反应液和扩链剂混合,进行扩链反应2~3 小时,得到第三反应液,其中,所述扩链剂与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比 为0.1~0.3∶1;
于50~60℃的条件下,在所述第三反应液中加入羟基丙烯酸酯和阻聚剂进行 封端,反应1小时后,升温至70~85℃,然后加入丙酮,继续反应2小时,得到 第四反应液,其中,所述羟基丙烯酸酯与所述改性的二异氰酸酯的摩尔比为 0.2~0.6∶1;及
于40~50℃的条件下,在所述第四反应液中加入三乙胺,反应0.5~1.0小时, 得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体,其中,所述三乙胺与所述多羟基羧酸的摩尔比为 1~1.5∶1;
在持续搅拌的条件下,将离子水加入到所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体中,继 续搅拌乳化分散30~40分钟,经冷却,得到聚氨酯丙烯酸酯分散体,其中,所 述聚氨酯丙烯酸酯预聚体与所述去离子水的质量比为30~50∶40~60;
将石墨烯和第一分散剂于有机溶剂中分散得到1石墨烯的分散液,其中,石 墨烯的分散液中所述石墨烯的浓度为0.1~0.3mg/ml;
按照质量份数包括如下组分:所述聚氨酯丙烯酸酯分散体60~90份、石墨 烯的分散液5~30份、光引发剂2~6份、流平剂0.1~1份、第二分散剂0.1~1份 及消泡剂0.1~1份;及
将所述聚氨酯丙烯酸酯分散体、所述石墨烯的分散液、所述光引发剂、所 述流平剂、所述第二分散剂和所述消泡剂混合,搅拌分散15~30分钟,得到紫 外光固化导电涂料。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化导电涂料的制备方法,其特征在于, 所述二异氰酸酯选自二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二 亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化导电涂料的制备方法,其特征在于, 所述二元醇选自聚醚二元醇、聚己内酯二元醇及聚碳酸酯二元醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化导电涂料的制备方法,其特征在于, 所述多羟基羧酸为二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的紫外光固化导电涂料的制备方法,其特征在 于,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;其中,所述催化剂与所述多羟基羧酸的 质量比为0.1~1∶3~8。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化导电涂料的制备方法,其特征在于, 所述羟基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸 酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯及三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一 种;所述阻聚剂为对甲氧基苯酚,所述阻聚剂与所述羟基丙烯酸酯的质量比为 0.1~0.5∶20~60。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化导电涂料的制备方法,其特征在于, 还包括所述扩链剂的制备步骤:
将季戊四醇三丙烯酸酯、甲氧基苯酚和丙酮混合,于45℃的条件下,加入 异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,然后于50~60℃反应1~3小时,得到 第一混合液;将三羟甲基丙烷的丙酮溶液加入所述第一混合液中,于60~75℃反 应直至异氰酸根离子消失,得到含双键的二元醇单体,其中,所述季戊四醇三 丙烯酸酯、所述异佛尔酮二异氰酸酯和所述三羟甲基丙烷的摩尔比为1∶1∶1。
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