[发明专利]一种具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法

权利要求书

1.一种具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：在反应容器依次加入2,4,6-三氨基嘧啶TAP，芳香二元胺，芳香二元酸酐及高沸点溶剂C，在氩气保护下搅拌使得体系降温；所述芳香二元胺与2,4,6-三氨基嘧啶TAP的摩尔比为0～5:1，体系中所有氨基官能团与酸酐官能团的摩尔比为1:1，固含量控制在20wt％～30wt％；

步骤2：待体系温度降至0～10℃时，加入催化剂，在氩气保护下搅拌4～10h；所述催化剂与芳香二元胺酸酐的摩尔比为0.1～1:1；

步骤3：将体系温度升至60～100℃，在氩气保护下搅拌2～6h；将体系温度升至130～200℃，在氩气保护下搅拌24～48h反应结束；

步骤4：待体系冷却至25℃时将反应液倒入溶剂E中析出固体产物，经过滤后得到粗产物；

步骤5：采用溶剂E洗涤粗产物2～5次，得到产物G；所用溶剂E的体积是步骤4中所用溶剂E体积的30％～50％；

步骤6：将产物G在索氏提取器中采用溶剂E提取24～48h，得到产物H；所用溶剂E的体积是步骤5中所用溶剂E体积的50％；

步骤7：将产物H于真空烘箱中干燥12～24h，温度控制在120～150℃，得到产品J；

步骤8：将产品J溶解于低沸点溶剂K中，固含量控制在4wt％～10wt％；采用四氟滤芯过滤后，浇注于事先调至水平的玻璃板上；

步骤9：将玻璃板在25℃放置2～5h后置于真空烘箱中，温度控制在50～100℃，处理时间10～20h；

步骤10：待温度降至25℃后取出玻璃板，经去离子水浸泡24h后取下薄膜，并于150℃下真空干燥24h，得到低介电超支化PI薄膜。

2.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述芳香二元胺为如下几种二元胺中的任意一种或其组合，芳香二元胺的化学结构式如下：

3.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述芳香二元酸酐为如下几种二元酸酐中的任意一种或其组合，芳香二元酸酐的化学结构式如下：

4.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述高沸点溶剂C为间甲酚m-cresol、对甲酚p-cresol、或邻甲酚o-cresol中的任意一种或其组合。

5.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述催化剂为喹啉、异喹啉或苯甲酸中的任意一种或其组合。

6.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述溶剂E为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的任意一种或其组合。

7.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述低沸点溶剂K为氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃中的任意一种或其组合。

8.根据权利要求1或6所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述溶剂E与高沸点溶剂C的体积比为5～10:1。

9.根据权利要求1或6所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤8的四氟滤芯的孔径为220nm。