[发明专利]一种用近红外仪检测玉米秸秆成分的方法在审
申请号: | 201511023790.6 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN106932365A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 胡世洋;李正;宁艳春;岳军;屈海峰;徐友海;惠继星;王继艳 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/49 | 分类号: | G01N21/49;G01N5/00;G01N5/04 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司11006 | 代理人: | 王玉双,鲍俊萍 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红外 检测 玉米 秸秆 成分 方法 | ||
技术领域
本发明属于生物质成分分析领域,特别涉及一种用近红外仪快速检测玉米秸秆成分的方法。
背景技术
玉米秸秆是一种主要的生物质资源,具有资源量大、可再生、含硫量低和作为能源利用CO2零排放等优点。但由于其收获季节性强,分布分散、堆积密度小、存储空间大,在长期储存时其纤维素与半纤维素等成分都会发生变化,而且不同产地不同品种玉米秸秆的纤维素等成分含量也有一定差异。当前,国内外还没有建立和规范玉米秸秆原料的快速检测方法及质量评价的相关标准,虽然在玉米秸秆成分分析上,已经利用化学方法建立起一系列生物质原料组成分析和品质鉴定的标准方法和技术,但是这些方法普遍存在费时费力、成本高昂等缺点,不能为生物质能企业提供快速划分原料质量等级的手段,以便制定合理收购价格。
为了建立生物质原料质量评估方法,国内外开展了一系列研究并取得了建设性进展,特别在利用近红外光谱技术(Near infrared reflectance spectroscopy,简称NIRS)定性和定量分析生物质组成方面,已经取得了长足的进展。目前,近红外光谱技术在小麦秸秆成分、稻草化学组成、多种能源作物的水份和灰份含量等定性定量研究上已经取得了较好的成果,是未来生物质原料快速定性定量研究的发展方向。近红外光谱技术对玉米秸秆主要化学成分进行快速测定的相关标准则未见报道。
近红外光谱技术具有以下特点:(1)简单,无需繁琐前处理且不消耗样品,可用直接分析固体样品;(2)快速,测定一个样品通常只需1~2分钟;(3)样品检测成本低;(4)高效,可同时完成多个样品不同化学指标的检测;(5)环保,检测过程无污染;(6)随着数据库扩充和完善,能够修正模型,提高检测精度。(7)可实现在线检测等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用近红外仪检测玉米秸秆成分的方法。
为实现上述目的,本发明提供了一种用近红外仪检测玉米秸秆成分的方法,包括如下步骤:
步骤一,玉米秸秆样品预处理;
步骤二,玉米秸秆样品成分分析;
步骤三,玉米秸秆样品近红外光谱的收集;
步骤四,建立玉米秸秆的成分化学值与其近红外光谱数据之间的定性定量校准数学模型。
其中,步骤一中玉米秸秆样品预处理的具体过程为将玉米秸秆样品的水分降到6%~12%,将其粉碎进行筛分,粒度在40目~60目样品用于化学值测定,粒度在60目以上的样品用于近红外光谱扫描。
其中,步骤二中进行玉米秸秆样品成分分析的成分包括综纤维素、纤维素、半纤维素、木质素、抽出物、灰分及水分含量。
其中,步骤三中玉米秸秆样品近红外光谱的收集过程为:将粒度为60目以上的玉米秸秆样品放入样品分析盘中,将分析盘表面刮平,在波数6061cm-1~1053cm-1内对玉米秸秆样品进行近红外光谱收集。
其中,利用瑞典波通公司DA7250近红外光谱仪的二极管阵列全息固定光栅连续光谱方式对玉米秸秆样品进行近红外光谱收集。
其中,进行近红外光谱收集时光谱收集速率为100次/秒、波长准确度2nm~5nm,重复扫描样品1次~2次。
其中,步骤四中定性定量校准数学模型的建立过程为对玉米秸秆的漫反射原始光谱进行卷积平滑和标准归一化预处理后,再利用偏最小二乘法和完全交叉验证方式建立玉米秸秆综纤维素、纤维素、半纤维素、木质素、抽出物、灰分及水分含量的近红外光谱线性模型。
其中,利用挪威CAMO公司的The Unscrambler 9.8多元数据分析软件建立定性定量校准数学模型。
其中,定性定量校准数学模型中综纤维素、纤维素、半纤维素、木质素、抽出物、灰分及水分含量的决定系数分别为0.8432、0.8383、0.9026、0.8616、 0.9187、0.9134和0.8805;影响因子分别为7、12、14、3、5、11和4;均方根偏差RMSECV分别为2.02%、1.86%、1.27%、1.16%、1.50%、0.63%和0.53%。
本发明的有益效果:
本发明所述的近红外快速检测方法测定一个秸秆样品的组分只需要5分钟~10分钟即可完成,并且操作简单,无试剂药品消耗。在大量样品分析时,将为企业节约出可观的人工与分析成本。
附图说明
图1为玉米秸秆的近红外漫反射光谱图;
图2为经卷积平滑和标准归一化预处理后的玉米秸秆的近红外漫反射光谱图;
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