[发明专利]一种对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方法

权利要求书

1.一种对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方法，运用高效液相 色谱法对番泻苷A、番泻苷B进行定量测定，其特征在于包括如下步骤：

1)供试品溶液制备：取通便宁片，研细；精密称取，然后加入提取溶剂， 超声处理10-60min，所述提取溶剂的体积与通便宁片的质量比例为30-120mL/g； 过滤，向滤液中加入稀盐酸，加入的稀盐酸与提取溶剂的体积比为2-8:100；然 后振摇萃取2-3次，其中每次振摇萃取采用的萃取溶剂与提取溶剂的体积比为 1:1，取水层，将水层蒸干，将剩下的残渣用0.1％的碳酸氢钠溶液溶解，过滤， 收集滤液，即得；

2)对照品溶液制备：取番泻苷A、番泻苷B，精密称定，然后用0.1％的碳 酸氢钠溶液溶解，得到对照品溶液，所述对照品溶液中番泻苷A的浓度为 10.90-109.0μg/mL、番泻苷B的浓度为21.05-210.5μg/mL；

3)测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪进行检 测，即得；

其中，色谱条件为：以体积比为10-40:90-60的乙腈：酸盐缓冲液(pH6.8) 为流动相；检测波长为200-500nm；柱温为22-48℃；色谱柱为C18柱，理论塔 板数按番泻苷B峰计算不少于6000。

2.根据权利要求1所述的对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方 法，其特征在于：所述步骤1)中的提取溶剂为质量百分浓度为0-0.1％的碳酸氢 钠水溶液。

3.根据权利要求1所述的对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方 法，其特征在于：所述步骤1)中的萃取溶剂为三氯甲烷或乙醚。

4.根据权利要求1所述的对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方 法，其特征在于：所述步骤3)中的酸盐缓冲液为磷酸盐缓冲液、醋酸盐缓冲液 和甲酸盐缓冲液中的一种。

5.根据权利要求1所述的对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方 法，其特征在于：所述步骤3)中的理论塔板数为6000-7000。

6.根据权利要求1所述的对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方 法，其特征在于包括如下步骤：

1)供试品溶液制备：取通便宁片，研细；精密称取0.8g，然后加入提取溶 剂25mL，超声处理10min，所述提取溶剂为质量百分数为0.1％的碳酸氢钠水溶 液；过滤，向滤液中加入0.1mL稀盐酸；然后振摇萃取3次，其中萃取溶剂为 乙醚，每次振摇萃取采用的乙醚为25mL，取水层，将水层蒸干，将剩下的残渣 用0.1％的碳酸氢钠溶液溶解并定量至10mL，过滤，收集滤液，即得；

2)对照品溶液制备：取番泻苷A对照品、番泻苷B对照品，减压干燥24 小时，置棕色量瓶中，加0.1％碳酸氢钠溶液制成每1ml含番泻苷A0.1mg、番 泻苷B0.15mg的混合溶液，摇匀，即得；

3)测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪进行检 测，即得；

其中，色谱条件为：以体积比为40:60的乙腈：醋酸钠缓冲液(pH6.8)为 流动相；检测波长为310nm；柱温为30℃；色谱柱为C18柱，理论塔板数按番 泻苷B峰计算为6500。

7.根据权利要求1所述的对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方 法，其特征在于：所述通便宁片为广州白云山奇星药业有限公司生产的通便宁 片。