[发明专利]一种对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方法有效

专利信息
申请号: 201511024973.X 申请日: 2015-12-29
公开(公告)号: CN105651881A 公开(公告)日: 2016-06-08
发明(设计)人: 伏宝香;刘灵;彭丹婷;彭中芳;锶景希 申请(专利权)人: 广州白云山奇星药业有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 代理人: 汤喜友
地址: 510000 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 通便 片中 番泻苷 定量 检测 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及药品定量检测领域,具体涉及一种对通便宁片中番泻苷A和番 泻苷B的定量检测方法。

背景技术

通便宁片是一种中药复方制剂。它是上市多年、治疗便秘临床疗效确切的 药物。通便宁片处方主要组成为番泻叶,且是处方中的君药。番泻叶含0.53%~ 0.75%番泻苷A和0.55%~0.72%番泻苷B,番泻苷A和番泻苷B是番泻叶最主 要活性成分,泻效最强。中华人民共和国卫生部药品标准新药转正标准第十一 册第28页收载的通便宁片的质量标准中,采用分光光度计法测定总番泻苷的含 量,该方法测定的为蒽醌类组分,不是番泻叶的主要有效成分,且操作繁杂、 专属性差、准确性差、重复性差,不能有效地控制通便宁片的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作方便、专属性强、准确度好、稳定性好的 对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方法。

为解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:

一种对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方法,运用高效液相色 谱法对番泻苷A、番泻苷B进行定量测定,包括如下步骤:

1)供试品溶液制备:取通便宁片,研细;精密称取,然后加入提取溶剂, 超声处理10-60min,所述提取溶剂的体积与通便宁片的质量比例为30-120mL/g; 过滤,向滤液中加入稀盐酸,加入的稀盐酸与提取溶剂的体积比为2-8:100;然 后振摇萃取2-3次,其中每次振摇萃取采用的萃取溶剂与提取溶剂的体积比为 1:1,取水层,将水层蒸干,将剩下的残渣用0.1%的碳酸氢钠溶液溶解,过滤, 收集滤液,即得;

2)对照品溶液制备:取番泻苷A、番泻苷B,精密称定,然后用0.1%的碳 酸氢钠溶液溶解,得到对照品溶液,所述对照品溶液中番泻苷A的浓度为 10.90-109.0μg/mL、番泻苷B的浓度为21.05-210.5μg/mL;

3)测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相 色谱仪,测定,即得;

其中,色谱条件为:以体积比为10-40:90-60的乙腈:酸盐缓冲液(pH6.8) 为流动相;检测波长为200-500nm;柱温为22-48℃;色谱柱为C18柱,理论塔 板数按番泻苷B峰计算不少于6000。

本发明中,优选的方案为所述步骤1)中的提取溶剂为质量百分浓度为 0-0.1%的碳酸氢钠水溶液。

本发明中,优选的方案为所述步骤1)中的萃取溶剂为三氯甲烷或乙醚。

本发明中,优选的方案为所述步骤3)中的酸盐缓冲液为磷酸盐缓冲液、醋 酸盐缓冲液和甲酸盐缓冲液中的一种。

本发明中,优选的方案为所述步骤3)中的理论塔板数为6000-7000。本发 明中,优选的方案为,所述对通便宁片中番泻苷A和番泻苷B的定量检测方法, 包括如下步骤:

1)供试品溶液制备:取通便宁片,研细;精密称取0.8g,然后加入提取溶 剂25mL,超声处理10min,所述提取溶剂为质量百分数为0.1%的碳酸氢钠水溶 液;过滤,向滤液中加入0.1mL稀盐酸;然后振摇萃取3次,其中萃取溶剂为 乙醚,每次振摇萃取采用的乙醚为25mL,取水层,将水层蒸干,将剩下的残渣 用0.1%的碳酸氢钠溶液溶解并定量至10mL,过滤,收集滤液,即得;

2)对照品溶液制备:取番泻苷A对照品、番泻苷B对照品适量,减压干燥 24小时,置棕色量瓶中,加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1ml含番泻苷A0.1mg、 番泻苷B0.15mg的混合溶液,摇匀,即得;

3)测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相 色谱仪,测定,即得。

其中,色谱条件为:以体积比为40:60的乙腈:醋酸钠缓冲液(pH6.8)为 流动相;检测波长为310nm;柱温为30℃;色谱柱为C18柱,理论塔板数按番 泻苷B峰计算为6500。

本发明中,优选的方案为所述通便宁片为广州白云山奇星药业有限公司生 产的通便宁片。

番泻叶是通便宁片的君药,对通便宁片的疗效起着关键的作用。番泻叶主 要含有番泻苷A、番泻苷B,药理实验表明,番泻苷A、番泻苷B可能通过抑 制钠-氢交换体(NHE)导致肠道中水和电解质增多而致泻,从而达到治疗便秘 的目的。可见番泻苷A、番泻苷B为番泻叶中的主要有效成分。

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