[发明专利]一种盐酸吉西他滨冻干剂制备方法有效
申请号: | 201511026304.6 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105456207A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 李立忠;王勇;苏志强;李海娇;武晋;姚荷云 | 申请(专利权)人: | 山西普德药业股份有限公司 |
主分类号: | A61K9/19 | 分类号: | A61K9/19;A61K31/7068;A61K47/26;A61P35/00 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 王惠 |
地址: | 037010 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 滨冻干剂 制备 方法 | ||
1.一种盐酸吉西他滨冻干剂制备方法,其特征在于,包括步骤:
a)将盐酸吉西他滨、骨架材料、缓冲剂加水溶解后,用pH调节剂调节溶液pH至2.5~3.5,得到溶液A;
b)将步骤a)得到的溶液A与活性炭接触,过滤,收集滤液,冷冻干燥,得到盐酸吉西他滨冻干剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中加水量为:每228重量份盐酸吉西他滨的加水量为500~1000重量份注射用水;
优选地,所述步骤a)中加水量为:每228重量份盐酸吉西他滨的加水量为500重量份注射用水。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中骨架材料与盐酸吉西他滨的重量配比为:228重量份盐酸吉西他滨和200~300重量份的骨架材料;
优选地,所述步骤a)中骨架材料与盐酸吉西他滨的重量配比为:228重量份盐酸吉西他滨和250重量份的骨架材料。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中溶液A与活性炭接触的温度为40℃~60℃;
优选地,所述步骤b)中溶液A与活性炭接触的温度为45℃~55℃;
进一步优选地,所述步骤b)中溶液A与活性炭接触的温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中溶液A与活性炭接触的时间为20min~60min;
优选地,所述步骤b)中溶液A与活性炭接触的时间为25min~35min;
进一步优选地,所述步骤b)中溶液A与活性炭接触的时间为30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中活性炭的加入重量为溶液A总重量的0.01%~0.2%;
优选地,所述步骤b)中活性炭的加入重量为溶液A总重量的0.02~0.1%;
进一步优选地,所述步骤b)中活性炭的加入重量为溶液A总重量的0.02%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)为将步骤a)得到的溶液A与活性炭接触,过滤,滤液由室温降温至-20℃以下,在10~20pa的真空下升温至30~50℃,干燥后得到盐酸吉西他滨冻干剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)为将步骤a)得到的溶液A与活性炭接触,过滤,滤液由室温20min以内降温至-40℃,在10~20pa的真空下以2~5℃/min的升温速度升温至35℃,再于35℃下干燥1~2小时,得到盐酸吉西他滨冻干剂。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中的骨架材料选自甘露醇、乳糖、右旋糖苷中的至少一种;所述步骤a)中的缓冲剂pH调节剂为醋酸钠;所述步骤a)中的pH调节剂为盐酸和/或氢氧化钠。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,由如下步骤组成:
a)将228重量份的盐酸吉西他滨、250重量份甘露醇、12.5重量份醋酸钠,溶解在500重量份水中,用盐酸和/或氢氧化钠调节溶液pH至2.8~3.2,得到溶液A;
b)将步骤a)得到的溶液A在50℃与0.2重量份活性炭接触30min,过滤,滤液由室温10min降温至-40℃,在10pa的真空下以5℃/min的升温速度升温至35℃,再于35℃下干燥1小时,得到盐酸吉西他滨冻干剂。
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