[发明专利]一种二次还原制备高效硫酸氧钒电解液的方法

权利要求书

1.一种二次还原制备高效硫酸氧钒电解液的方法，其特征是：所述制备 方法包括以下步骤，

步骤(1)：将氢氧化钙用钒渣及石煤提取，得到pH为3.0～4.0的硫酸氧钒 溶液；将pH为3.0～4.0的硫酸氧钒溶液再用新钒渣以及等量混合的乙烯乙二醇 醚和三乙醇胺混合液二次提取，得到待用的硫酸氧钒溶液；

步骤(2)：将按二价氧化物所需还原剂量7～9倍的焦亚硫酸钠加入步骤(1) 提取得到的硫酸氧钒溶液；

步骤(3)：按照重量份比例计，将HDEHP∶磷酸三丁酯∶磺化煤油为 5～15∶3～5∶20～30混合制成萃取剂，在相比O/A＝4：1，萃取时间30min，澄 清时间10min的条件下对步骤(2)制得的硫酸氧钒溶液进行多级逆流萃取，级 数为3～6级；

步骤(4)：将步骤(3)得到的萃取液进行两相分离，用去离子水洗涤载 钒有机相，在相比O/A＝10:1，洗涤时间5min的条件下；使用100g/L的硫酸溶液 进行3～6级多级逆流反萃取载钒有机相，相比O/A＝10～5∶1，萃取时间10min， 澄清时间5min，两相分离后即制得硫酸氧钒反萃取液；

步骤(5)：向步骤(4)制得的硫酸氧钒反萃取液中加入氨水，至硫酸氧 钒反萃取液pH为2，加入棕榈酸酯调整溶液电位值＜100mV，用步骤(3)制 得的萃取剂萃取，级数为3～6级，相比O/A＝5～1:1，萃取时间为20min，两相分 离后，用3g/L的硫酸溶液洗涤载钒有机相，相比O/A＝3:1，洗涤时间5min；用 50g/L的硫酸溶液多级逆流反萃取，级数为3～6级，相比O/A＝10～5：1，反萃取 时间20min，即得到硫酸氧钒电解液前体；

步骤(6)：将步骤(5)制得的硫酸氧钒电解液前体通过蒸馏浓度至全其 质量的70％，即得本硫酸氧钒电解液。