[发明专利]一种单价选择性阳离子交换膜的制备方法在审
申请号: | 201511028070.9 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105646927A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 沈江南;赵严;李健;周玛丽;韩波 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学义乌科学技术研究院有限公司;浙江工业大学 |
主分类号: | C08J7/12 | 分类号: | C08J7/12;C08J5/22;B01D71/06;B01D67/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王晓普 |
地址: | 322000 浙江省金华市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单价 选择性 阳离子 交换 制备 方法 | ||
1.一种单价选择性阳离子交换膜的制备方法,其特征在于所述 方法包括以下步骤:
(1)聚季铵盐-7前处理;质量分数10~30%的氢氧化钠溶液中 滴加过量溴水,然后在-15~-10℃温度下加入聚季铵盐-7,-15~-10℃ 下搅拌1~2小时后升温至0~15℃,继续搅拌1~2h,最后升温至 45~60℃温度下反应4~10小时,反应结束后反应液中加甲醇,生成沉 淀物,取沉淀物溶解于0.1~1mol/L的盐酸,进行去羰基处理;然后 再加甲醇将产物沉淀出来,沉淀产物加水溶解,再用甲醇沉淀,用水、 甲醇交替进行洗涤,烘干,制得降解的聚季铵盐-7备用;
(2)阳离子交换膜进行酰氯化处理;将含磺酸根的阳离子交换 膜用去离子水洗涤,擦干后于30~35℃条件下在甲苯溶剂中浸渍 20~30小时,取出甲苯浸渍后的膜,加入新鲜甲苯溶剂中,滴入过量 氯化亚砜;滴完后反应温度升温到80~85℃,并继续在80~85℃温度 下反应至6-24小时;反应后的膜用甲苯清洗后,得到酰氯化处理的 膜;
(3)将步骤(1)制得的降解的聚季铵盐-7,加强碱的水溶液配 成改性浸渍液,将步骤(2)制备的酰氯化处理的膜浸入改性浸渍液 中,反应3~5小时,取出用去离子水冲洗,制得所述单价选择性阳离 子交换膜。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中,所 述溴水相对于聚季铵盐-7过量。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中,所 述溴水的体积用量以聚季铵盐-7的质量计为1~5mL/g。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中, 所述氢氧化钠水溶液的体积用量以聚季铵盐-7的质量计为 10~30mL/g。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中,所 述氯化亚砜的物质的量为含磺酸根的阳离子交换膜的离子交换容量 的1.1~2倍。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中,所 述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢化钠。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中,所 述强碱为氢氧化钠。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中,所 述改性浸渍液中,强碱的质量浓度为5%-25%;降解的聚季铵盐-7的 质量浓度为2%-10%。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中,所 述改性浸渍液中,强碱的质量浓度为10%;降解的聚季铵盐-7的质 量浓度为4%。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中, 加入聚季铵盐-7后,控制整个反应过程中,聚季铵盐-7的粘度为 7000-15000mPas。
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