[发明专利]一种测定高锆砖中主成分含量的方法在审
申请号: | 201511028735.6 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105466901A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 李志勇;张广涛;李俊锋;闫冬成;王丽红;胡恒广 | 申请(专利权)人: | 芜湖东旭光电装备技术有限公司;东旭科技集团有限公司;东旭集团有限公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政;刘兵 |
地址: | 241000 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 高锆砖中主 成分 含量 方法 | ||
1.一种测定高锆砖中主成分含量的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将不同重量的氧化锆、二氧化硅和氧化铝混合,得到混合物,将 所述混合物作为溶质溶解于溶剂中,熔融制样,得到多个标准样品;
(2)测定步骤(1)得到的多个标准样品的荧光强度,分别建立氧化锆 的重量百分比含量、二氧化硅的重量百分比含量、氧化铝的重量百分比含量 与荧光强度之间的标准曲线;
(3)将待测高锆砖作为溶质溶解于溶剂中,熔融制样,得到待测样品, 测定所述待测样品的荧光强度,根据步骤(2)得到的标准曲线确定待测高 锆砖中氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,得到混合物的方 法包括:在混合之前,先将氧化锆、二氧化硅和氧化铝进行灼烧、冷却、干 燥,然后将干燥后的氧化锆、二氧化硅和氧化铝混合;
优选地,灼烧的条件包括:温度为800-1000℃,时间为0.5-2h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)中,以混合物的 重量为基准,氧化锆的含量为90-98wt%,二氧化硅的含量为0.5-6wt%,氧 化铝的含量为1-8wt%。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,所 述多个标准样品的个数至少为5个,优选为5-8个。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)和步骤 (3)中,所述溶剂为四硼酸锂和/或偏硼酸锂,优选为四硼酸锂和偏硼酸锂 的混合物;
优选地,步骤(1)和步骤(3)中,溶质与溶剂的重量比均为0.05-0.1:1。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)和步骤 (3)中,所述熔融制样的方法包括:在溶质与溶剂的混合物中加入碘化氨, 并在1000-1150℃处理0.25-0.5h;
优选地,步骤(1)和步骤(3)中,溶质与碘化氨的重量比均为1:0.1-0.15。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,步骤(3)中,将 待测高锆砖溶解于溶剂中的方法包括:先将待测高锆砖研磨成粉末,并进行 烘干处理,然后将烘干处理得到的产物溶解于溶剂中;
优选地,所述烘干处理的条件包括:烘干温度为80-300℃,烘干时间为 0.5-3h。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,所述氧化锆、二 氧化硅、氧化铝、四硼酸锂和偏硼酸锂的纯度级别为分析纯级别或优级纯级 别,优选为优级纯级别。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其中,步骤(2)和步骤 (3)中,使用荧光光谱仪测定荧光强度。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其中,使用绝对精度分 度值为0.1mg的电子天平对各组分进行称重。
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