[发明专利]一种测定高锆砖中主成分含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高温耐材测试分析技术领域，具体地，涉及一种测定高锆砖 中主成分含量的方法。

背景技术

目前，高锆砖主要用于玻璃熔窑的建造，其质量影响着玻璃熔窑的使用 寿命，高锆砖的主要成分为氧化锆、二氧化硅和氧化铝，高锆砖的化学性质 不活泼，各种酸都很难溶解，分析起来较为困难。目前，还没有与之配套的 高效快速的检测方法。

目前普遍使用2007年的国标《GBT4981-2007》中规定的氧化锆、二 氧化硅、氧化铝的测定方法对高锆砖中主成分含量进行测定。国标中的测定 方法为：氧化锆含量测定采用苯羟基乙酸重量法，二氧化硅含量测定采用钼 蓝光度法，氧化铝含量测定采用铬天青S光度法。其方法缺点：(1)方法复 杂；(2)不容易操作；(3)测试时间较长，很多步骤容易产生误差。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种测定高锆砖 中主成分含量的方法，该方法能够高效、准确地测定高锆砖中主成分氧化锆、 二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量。

为了实现上述目的，本发明提供了一种测定高锆砖中主成分含量的方 法，该方法包括：

(1)将不同重量的氧化锆、二氧化硅和氧化铝混合，得到混合物，将 所述混合物作为溶质溶解于溶剂中，熔融制样，得到多个标准样品；

(2)测定步骤(1)得到的多个标准样品的荧光强度，分别建立氧化锆 的重量百分比含量、二氧化硅的重量百分比含量、氧化铝的重量百分比含量 与荧光强度之间的标准曲线；

(3)将待测高锆砖作为溶质溶解于溶剂中，熔融制样，得到待测样品， 测定所述待测样品的荧光强度，根据步骤(2)得到的标准曲线确定待测高 锆砖中氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量。

本发明的测定高锆砖(如用于TFT基板生产线的高锆砖)中主成分含量 的方法，用时短，加标回收率高，较现有国标方法效率高，结果可信度高， 能够高效、快速、准确地测定高锆砖中主成分氧化锆、二氧化硅和氧化铝的 重量百分比含量，对高锆砖成分研究及高锆砖的质量控制具有重要的指导意 义。

根据本发明的一种优选的实施方式，利用优级纯偏硼酸锂和/或四硼酸锂 作为溶剂熔制标准样品和待测样品，利用荧光光谱仪测定荧光强度，(1)整 个过程为熔融制样(自动进行)、测定荧光强度(仪器检测)，用时短，可 以排除化学法人为造成的误差，具有效率高、操作简单、分析快速且稳定性 高的特点，检测时间一般在3～6min之内，测定结果可信度较国标高。(2) 优级纯偏硼酸锂和四硼酸锂的元素都是轻元素，基体干扰小，熔制高锆砖均 一，测定结果可信度高，操作简单、快速，克服了现有技术中检测时间长、 偏差较大的缺点。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描 述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

第一方面，本发明提供了一种测定高锆砖中主成分含量的方法，该方法 包括：

(1)将不同重量的氧化锆、二氧化硅和氧化铝混合，得到混合物，将 所述混合物作为溶质溶解于溶剂中，熔融制样，得到多个标准样品；

(2)测定步骤(1)得到的多个标准样品的荧光强度，分别建立氧化锆 的重量百分比含量、二氧化硅的重量百分比含量、氧化铝的重量百分比含量 与荧光强度之间的标准曲线；

(3)将待测高锆砖作为溶质溶解于溶剂中，熔融制样，得到待测样品， 测定所述待测样品的荧光强度，根据步骤(2)得到的标准曲线确定待测高 锆砖中氧化锆、二氧化硅和氧化铝的重量百分比含量。

本发明的方法中，为了除去氧化锆、二氧化硅和氧化铝中可能含有的C、 S等杂质，降低误差、提高精密度和准确度，优选情况下，步骤(1)中， 得到混合物的方法包括：在混合之前，先将氧化锆、二氧化硅和氧化铝进行 灼烧、冷却、干燥，然后将干燥后的氧化锆、二氧化硅和氧化铝混合。进一 步优选地，灼烧的条件包括：温度为800-1000℃，时间为0.5-2h。