[发明专利]一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO2气凝胶纤维的制备方法

权利要求书

1.一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO₂气凝胶纤维的制备方法，包括：

(1)将硅酸盐或硅醇溶胶配制成纺丝原液；其中，硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠，硅醇溶胶为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷在稀酸条件下的水解溶胶；

(2)在凝固槽内加入酸性溶液作为凝固浴；其中，酸性溶液为浓度为0.2mol/L～0.8mol/L的稀硫酸溶液、浓度为0.4mol/L～1.2mol/L的稀盐酸溶液或浓度为12mol/L～15mol/L的醋酸；

(3)将步骤(1)中纺丝原液加入到步骤(1)中凝固浴中，进行反应湿法纺丝，得到原硅酸/硅酸盐纤维；

(4)将步骤(3)中原硅酸/硅酸盐纤维卷绕，然后浸入陈化溶液中常温陈化2～10天；

(5)将步骤(4)中陈化后得到的纤维用丙酮洗涤，然后置于异氰酸酯的四氢呋喃溶液中24h，取出后用丙酮洗涤，然后用水或乙醇进行溶剂置换，干燥，得到韧性SiO₂气凝胶纤维。

2.根据权利要求1所述的一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纺丝原液的规格：钠水玻璃、钾水玻璃的模数为2～3，波美度为35～50，九水硅酸钠直接加热成溶液无需再加溶剂，硅醇溶胶的粘度为0.01～0.1Pa·S，硅含量大于10wt％。

3.根据权利要求1所述的一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应湿法纺丝的条件为常温常压。

4.根据权利要求1所述的一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中卷绕的速度为0.1～2m/s。

5.根据权利要求1所述的一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中陈化溶液为浓度为0.005mol/L～0.1mol/L的稀硫酸溶液、浓度为0.01mol/L～0.2mol/L的稀盐酸溶液或浓度为0.005mol/L～0.1mol/L的草酸。

6.根据权利要求1所述的一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、亚己基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。

7.根据权利要求1所述的一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中干燥为冷冻干燥或超临界干燥。