[发明专利]高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法有效

专利信息
申请号: 201511032741.9 申请日: 2016-01-11
公开(公告)号: CN105669186B 公开(公告)日: 2018-05-25
发明(设计)人: 刘家祥;梁飞;李敏;雷文 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C04B35/457 分类号: C04B35/457
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 氧化铟锡靶材 烧结 氧化铟锡粉体 低电阻率 初坯 素坯 造粒 制备 化学共沉淀 常压烧结 复合粉体 复合烧结 冷等静压 模压成型 球磨混合 氧化铟锡 电性能 电阻率 粘结剂 生产成本
【说明书】:

高相对密度低电阻率氧化铟锡靶材的制备方法是一种以常压烧结法制备ITO靶材的方法。本发明是利用化学共沉淀法制备氧化铟锡复合粉体,在氧化铟锡粉体中加入复合烧结助Nb2O5‑Bi2O3球磨混合后,加入粘结剂进行造粒并干燥,对造粒过后的氧化铟锡粉体模压成型得到初坯,再对初坯冷等静压得到素坯,最后素坯在高温氧氛围下烧结得到氧化铟锡靶材。本发明工艺简单,过程容易控制,降低了烧结温度的同时还提升了电性能,设备简单,所需生产成本较低,烧结出的氧化铟锡靶材成分均匀且相对密度高、电阻率低。

技术领域

本发明是一种以常压烧结法制备氧化铟锡靶材的方法。用本方法制得的氧化铟锡靶材适用于用磁控溅射方法制备氧化铟锡薄膜。

背景技术

ITO是锡掺杂氧化铟或者氧化铟锡(Tin-doped indium oxide)的简称。ITO薄膜作为一种实用性强的透明导电材料,因具有良好的导电性(10-4Ω·cm)及优异的光性能如高的可见光透光率(>85%)、高的紫外线吸收率和高的红外光反射率(>70%)等特点,同时由于热稳定性及加工性能极好,而被广泛应用于光电器件领域。由于磁控溅射制膜工艺相比其他方法如溶胶凝胶、气相沉积及蒸发沉积等方法有控制性好和可大面积均匀成膜等优点,目前工业普遍采用该方法制备ITO薄膜。氧化铟锡靶材是磁控溅射法的必备原料,要获得高性能的ITO薄膜除了合适的磁控溅射工艺条件以外,使用高密度、高纯度、高均匀性和低电阻率的ITO靶材同样重要。

氧化铟锡靶材的烧结温度一般高于1550℃。由于在1450℃以上In2O3和SnO2的挥发和分解会急剧加重,而且,在较高烧结温度下(>1500℃)晶粒尺寸太大会严重损害ITO薄膜光电性能的均匀性,因此在相对较低温度下得到高密度、低电阻率的ITO靶材仍具有一定挑战。目前降低烧结温度的主要方法有,热等静压法(CN101407904)、热压法(CN1326909)和微波烧结法等或通过添加低熔点金属氧化物烧结助剂来降低烧结温度。这些方法烧结设备昂贵且生产效率低,而添加单一的烧结助剂不能同时提升致密度和电性能。

发明内容

本发明用常压烧结法通过添加复合烧结助剂Nb2O5-Bi2O3,在较低温度(1450℃)制备高密度低电阻率的氧化铟锡靶材,复合烧结助剂Nb2O5-Bi2O3在烧结过程中生成液相(Bi3NbO7)不仅能促进传质过程,而且由于Bi3NbO7为δ-Bi2O3结构相比于添加单一Bi2O3产生的α-Bi2O3导电性更好,同时Nb2O5作为施主杂质掺入ITO晶格中会增加载流子浓度进一步促进导电性能。本发明工艺简单,过程容易控制,降低了烧结温度促进致密化的同时提升了电性能,设备简单,所需生产成本较低,素坯是粉体经过造粒后压制而成,烧结出的靶材成分更均匀,电阻率低、相对密度高。

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