[发明专利]一种纳米氧化铁参杂的微波吸收复合环氧树脂制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电磁波吸收复合高分子材料领域，涉及到一种复合环氧树脂的制备方法，更 特别地涉及一种固化后具有微波吸收功能的纳米氧化铁的合成方法。

背景技术

环氧树脂是聚合物基复合材料中应用最广泛的基体树脂之一，由具有环氧基的化合物与 多元羟基或多元醇化合物进行缩聚反应而制得的产品，具有优异的粘结性、耐化学腐蚀性、 电气绝缘性能、力学性能，以及易于加工、收缩率低、线胀系数小和成本低廉等优点。

微波是指波长介于红外线和特高频(UHF)之间的射频电磁波。微波的波长范围大约在 1mm至1m之间，所对应的频率范围是0.3GHz至300GHz。微波吸收材料在军工及民事方面 均有着广泛的应用，已经成为电磁隐身、电磁屏蔽和抗电磁辐射干扰等技术领域研究的热点。 吸波材料对电磁波的吸收主要依赖于填充其中的电磁波吸收剂。随着纳米技术的发展，传统 吸收剂如铁氧体和磁性金属材料的低维纳米化使其对电磁波的吸收性能有了很大程度的提高 和改善。

电磁吸波材料是指能够吸收投射到其表面的电磁波能量，并通过材料的介质损耗使电磁 波能量转化为热量或其他形式能量的一种材料。传统吸波材料往往因为密度大、稳定性差或 吸收频带窄、匹配厚度大等缺点制约了其发展和应用。

目前在电磁吸收型吸波材料中，国内外主要使用的磁性填料有铁氧体、磁性金属粉等。 其中铁氧体具有较高的磁导率和电阻率，电磁波易于进入并快速衰减，已得到广泛应用。铁 氧体主要有尖晶石型铁氧体、六角晶系铁氧体和石榴石三种类型。尖晶石型铁氧体在低频段 及拓宽频宽等方面具有优势。

应用中的吸波材料多为涂覆或沉积磁性金属涂层或磁性氧化物涂层，以达到对吸波材料 的磁改性及改善其电磁匹配等目的。但由于所包覆或沉积的磁性金属或合金涂层位于材料的 表面，其抗氧化、耐腐蚀性和耐用耐磨性能较差，从而在一定程度上限制了此类磁性复合吸 波材料在一些复杂环境下的正常使用。

现今也有技术将磁性纳米吸波材料，作为填料填充到高分子材料基体中，使材料具备吸 波性能，但是往往不能解决高分子材料和无机吸波填料之间界面相容性不好的问题，吸波无 机填料料出现团聚现象；这样材料的吸波性能将得不到磁性吸波填料低维度纳米分散下的性 能提高，相反的会增加高分子材料基体的脆性影响其机械力学性能。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出一种利用纳米氧化铁参杂的微波吸收复合环氧树脂制 备方法，通过对铁氧体纳米吸波材料的表面化学改性，使铁氧体与环氧树脂的高分子主链以 共价化学键的形式结合，大大增加了铁氧体与环氧树脂之间的界面相容性，也可以进一步提 高环氧树脂的机械力学性能。固化后的环氧树脂材料，是一种质轻，力学性能好，可靠性高， 易于成型的吸波材料。

本发明的技术方案如下：

一种纳米氧化铁参杂的微波吸收复合环氧树脂的制备方法，所述复合材料包括环氧树脂、 固化剂、纳米磁性氧化铁；

进一步地：所述纳米磁性氧化铁需要经过表面改性剂进行表面改性，其制备步骤如下：

步骤1：将纳米磁性氧化铁加入到离子水中，用超声波分散仪使其充分分散，加入表面 改性剂，持续搅拌该混合物并将其pH值调节到酸性(pH7以下)。把该混合物以超声分散仪 加热分散后将混合物静置，去除液相物质。固相物质经过无水乙醇充分冲洗后置于干燥环境 干燥，备用。

步骤1中：进一步地，所述纳米磁性氧化铁粒径为5纳米到50纳米；更优选地，所述纳 米磁性氧化铁粒径为5纳米到20纳米

步骤1中：进一步地，所述表面改性剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷或N-氨乙基-3-氨丙 基三乙氧基硅烷。

步骤1中：进一步地，所述表面改性剂用量为纳米氧化铁质量的30％到75％。

步骤1中：进一步地，所述去离子水用量为纳米氧化铁质量的1000％到3000％。

步骤1中：进一步地，所述调节混合物pH值手段为滴加0.1摩尔/升的盐酸水溶液。

步骤1中：进一步地，应将所述混合物pH值调节到pH3到pH5。

步骤1中：进一步地，所述混合物在以超声分散仪加温分散的加热温度为55℃到75℃， 分散时间为40分钟到120分钟。

进一步地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；更优选地，为E-54、E-44或E_51。