[发明专利]一种咔唑肟酯类光引发剂的绿色合成方法

权利要求书

1.一种咔唑肟酯类光引发剂的绿色合成方法，其特征在于：所述的制 备方法包括按顺序进行的下列步骤：

(1)以N-乙基咔唑作为原料，以卤代烃作为溶剂，在锆催化剂的作用 下与邻甲基苯甲酰氯进行缩合，然后继续与乙酰氯缩合，反应温度为-10℃～ 20℃，反应结束后加入酸进行处理，过滤，干燥得到中间体3-乙酰基-6-邻 甲基苯甲酰基-N-乙基咔唑；

(2)以饱和脂肪醇ROH作为溶剂，或饱和脂肪醇ROH和水作为溶剂， 在缓冲盐存在下，将上述3-乙酰基-6-邻甲基苯甲酰基-N-乙基咔唑与盐酸羟 胺在0～150℃的温度下反应而制成粗品，最后将粗品用有机溶剂重结晶纯化 而得到1-(6-邻甲基苯甲酰基-N-乙基咔唑-3-基)-乙酮肟；

(3)以卤代烃作为溶剂，在硼酸的存在下，将上述1-(6-邻甲基苯甲酰 基-N-乙基咔唑-3-基)-乙酮肟与乙酸40～150℃的温度下反应脱水而制成粗 品，最后将粗品用有机溶剂重结晶纯化而得到1-(6-邻甲基苯甲酰基-N-乙基 咔唑-3-基)-乙酮肟-O-乙酰。

2.根据权利要求1所述的一种咔唑肟酯类光引发剂的绿色合成方法， 其特征在于：所述的步骤(1)中溶剂卤代烃为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、 1,2-二氯乙烷、氯苯中的至少一种，卤代烃与N-乙基咔唑的用量比为2～ 20ml：1g。

3.根据权利要求1所述的一种咔唑肟酯类光引发剂的绿色合成方法， 其特征在于：所述的步骤(1)中邻甲基苯甲酰氯及乙酰氯用量为N-乙基咔 唑摩尔量的0.5-3倍。

4.根据权利要求1所述的一种咔唑肟酯类光引发剂的绿色合成方法， 其特征在于：所述的步骤(1)中锆催化剂选自氧化锆、或负载在氧化铝、 高岭土、硅藻土等载体上的氧化锆中的至少一种，锆催化剂用量为N-乙基咔 唑摩尔量的0.01-5倍。

5.根据权利要求1所述的一种咔唑肟酯类光引发剂的绿色合成方法， 其特征在于：所述的步骤(1)中的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或丁酸 中的至少一种，酸的用量为N-乙基咔唑摩尔量的2-10倍。

6.根据权利要求1所述的一种咔唑肟酯类光引发剂的绿色合成方法， 其特征在于：所述的步骤(3)中卤代烃为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2- 二氯乙烷、氯苯中的至少一种，卤代烃与1-(6-邻甲基苯甲酰基-N-乙基咔唑 -3-基)-乙酮肟的用量比为2～20ml：1g。

7.根据权利要求1所述的一种咔唑肟酯类光引发剂的绿色合成方法， 其特征在于：所述的步骤(3)中重结晶用有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸 乙酯、乙醚、甲苯、异丙醚和甲基叔丁基醚中的至少一种。