[实用新型]一种氧化钨分子中氧指数的测定系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种氧化钨分子中氧指数的测定系统。

术语“自动称量控制器”是指，试样称取装置可实现自动称量和自动控制称量精度的控制器，可自动称取0-120g范围内任一重量样品，且将称量误差自动控制在万分之一以内。

背景技术

在硬质合金行业粉末冶金阶段，一般用氧化钨生产钨粉，氧化钨主要有紫色氧化钨(分子式WO_X，X为氧指数O/W，范围：2.50～2.78)、蓝色氧化钨(分子式WO_X，X为氧指数O/W，范围：2.89～2.97)、黄色氧化钨(俗称黄钨，分子式WO₃，氧指数O/W为3)三大类，不同种类的氧化钨和不同氧指数的同一种类氧化钨用于生产不同用途的钨粉，应用于不同用途的硬质合金产品。

因此，氧化钨分子中氧的指数(俗称氧指数O/W)的测定极其重要。黄钨即WO₃的氧指数O/W为3，无需测定。工艺上制备黄钨即WO₃，由于有钨金属量的损失以及粉尘、吸潮易堵炉等缺点，已经不常用。

氧指数O/W最有效的测定方法是X-衍射法，该方法检测准确度高，还可以提供详细的物相组成分析报告。但X-衍射法价格昂贵，大多企业无此检测设备，而是多采用化学分析的办法来检测氧指数O/W，即是利用氧化还原原理，采用容量法(氧化还原滴定法)测定氧指数O/W值。

氧化还原滴定法又分两种方法：直接滴定法和返滴定法(间接滴定法)。直接滴定法是利用一定浓度的高锰酸钾标准溶液在一定条件下，将氧化钨刚好完全氧化成WO₃，根据所消耗的高锰酸钾标准溶液的用量，同时根据同步测定已知氧指数值的氧化钨标准样品(一般用标准的紫色氧化钨作标准样品，其氧指数O/W为2.72)所消耗的高锰酸钾标准溶液的用量计算出氧化钨样品中氧化钨分子中的氧指数值。但氧指数为2.72的紫色氧化钨标准样品很难获得，且必须经X-衍射法确定其只有氧指数为2.72的唯一物相才行，这在生产制备上有一定难度。而且紫色氧化钨标准样品放置一段时间后仍有被空气氧化的可能，其氧指数值将发生变化。因此，较少采用高锰酸钾直接滴定法测定氧指数值，而是较多采用返滴定法(间接滴定法)来测定氧指数值。其原理是加入定量过量的氧化剂铁氰化钾标准溶液，使氧化钨完全氧化成WO₃，过量的铁氰化钾在酸性溶液中与碘化钾反应生成碘，用还原剂硫代硫酸钠标液滴定碘，根据氧化剂和还原剂标准溶液的浓度和滴定消耗量，计算氧指数值。

返滴定法测定氧指数，最大的优点是无需氧化钨标准样品。但也存在一些不足之处：(1)分析称样量太少，固定称样0.2000克，较易产生分析误差；(2)氧化剂铁氰化钾为非基准物，化学性质不很稳定，见光或分解试样时温度偏高自身易发生分解反应并析出沉淀，其标准溶液的浓度易发生变化，分析试样的同时必须对其浓度值进行标定，分析流程繁琐，也较易产生分析误差；(3)分析时样品溶液始终不清亮，滴定在浑浊状态下进行，终点不好观察，易产生分析误差。

综上所述，直接滴定法和返滴定法测定氧指数都有其缺陷和不足。容量法-返滴定法存在测定氧指数时称样量少、铁氰化钾标准溶液不稳定、滴定时溶液浑浊、终点不好观察等缺点。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种氧化钨分子中氧指数的测定系统，其操作简便、检测结果精度高、结果重现性好。

为此，本实用新型提供了一种氧化钨分子中氧指数的测定系统，其特征在于，该系统包括试样称取装置，其带有自动称量控制器，具有自动显示重量和自动控制称量精度装置；试样器皿；试样灼烧装置，其位于试样称取装置的下游，设有温度控制器和时间控制器；干燥装置，其位于试样灼烧装置的下游，与称重装置相通；以及计算装置，其位于干燥装置的下游。

优选地，试样灼烧装置具有试样器皿的置入通道和移出通道；和/或，试样称取装置与计算装置之间具有信息联通。

优选地，试样称取装置包括可称取允许差万分之一的0-120g范围内样品的自动称量控制器；温度控制器为0-1000℃温度设定并精确可调的控制器；和/或，时间控制器为0.0-3.0小时时间设定并精确可调的控制器。。

优选地，计算装置包括对氧化钨试样中残氨灼烧挥发的影响进行修正的修正单元；和/或，计算装置包括对WO₃高温灼烧的损失进行修正的修正单元。