[发明专利]制备取代的环氧乙烷类和三唑类的方法在审
申请号: | 201580034864.8 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN106660979A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | J·格布哈特;M·埃雷斯曼;T·基奥多;M·维特豪斯;R·格策 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫农业公司 |
主分类号: | C07D303/38 | 分类号: | C07D303/38;C07D301/02;C07D249/08 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所11247 | 代理人: | 肖威,刘金辉 |
地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 取代 环氧乙烷 三唑类 方法 | ||
1.一种制备式II化合物的方法:
其中:
R1为C1-C6烷基或C3-C8环烷基;且
R4为F或Cl;
包括如下步骤:
(i)使式III的氧代化合物与甲硫醚(CH3)2S和硫酸二甲酯(CH3)2SO4在水溶液中在氢氧化钾(KOH)存在下反应,从而形成试剂IV—三甲基锍甲基硫酸盐[(CH3)3S+CH3SO4-]:
其中甲硫醚和硫酸二甲酯以1:1-1.5:1的摩尔比使用,且其中添加相对于化合物III的量为至多10重量%的有机溶剂。
2.根据权利要求1的方法,其中不添加有机溶剂。
3.根据权利要求1的方法,其中式IV试剂的形成以及IV与化合物III的反应以一锅法反应的形式进行。
4.根据权利要求2的方法,其中式IV试剂的形成以及IV与化合物III的反应以一锅法反应的形式进行。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中使用至少2当量碱/1当量化合物III。
6.根据权利要求1-4中任一项的方法,进一步包括如下步骤:
(ii)使由步骤(i)得到的式II环氧乙烷与1H-1,2,4-三唑和碱反应,从而得到式I化合物:
其中变量R1和R4如权利要求1所定义。
7.根据权利要求6的方法,其中使用无机碱,且使用小于1当量所述碱/1当量化合物II。
8.根据权利要求6的方法,其中将由步骤(ii)得到的产物由甲苯和/或邻二甲苯和/或脂族醇和/或羧酸酯结晶。
9.根据权利要求7的方法,其中将由步骤(ii)得到的产物由甲苯和/或邻二甲苯和/或脂族醇和/或羧酸酯结晶。
10.根据权利要求8或9的方法,其中所述脂族醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或其任何混合物。
11.根据权利要求8或9的方法,其中对结晶使用乙酸正丁酯或乙酸乙酯或其混合物。
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