[发明专利]制备氨基硅氧烷聚合物纳米乳液的方法

权利要求书

1.一种制备纳米乳液的方法，包含以下步骤：

a)将有机硅树脂溶解于有机溶剂体系中以得到80％或更低的有机硅树脂溶液浓度，其中所述有机溶剂体系包含二乙二醇单丁醚以及至少一种选自以下组中的额外的溶剂：一元醇、多元醇、一元醇的醚、多元醇的醚、脂肪酯、支链醇、异链烷烃、萘酚类化合物、二醇醚或其混合物，条件是如果所述额外的溶剂是二醇醚，其不是二乙二醇单丁醚；

b)使来自a)的有机硅树脂溶液与氨基硅氧烷聚合物混合以获得具有20:1比例的氨基硅氧烷聚合物：有机硅树脂的混合物；

c)使氨基硅氧烷聚合物:有机硅树脂的混合物在周围温度下老化至少6小时；

d)将氨基硅氧烷聚合物:有机硅树脂的混合物加入一个容器；

e)任选地向氨基硅氧烷聚合物:有机硅树脂的混合物中搅拌加入额外的有机溶剂；

f)混合直至均匀；

g)加入质子化试剂，其中所述质子化试剂是一元或多元，水溶性或水不溶性的有机或无机酸；

h)额外地以制备所需乳液浓度的量加入一种水性载体。

2.根据权利要求1的制备乳液的方法，其中所述乳液不含表面活性剂。

3.根据权利要求1的制备乳液的方法，其中所述有机硅树脂选自包含至少80mol％选自通式3、4、5、6的单元的单元的有机硅树脂；

i)R₃SiO_1/2 (3),

ii)R₂SiO_2/2 (4),

iii)RSiO_3/2 (5),

iv)SiO_4/2 (6),

其中R选自H、-OR¹⁰或-OH基团或具有1-40个碳原子任选被卤素取代的单价烃基团，其中至少20mol％的单元选自通式5和6的单元，其中R¹⁰为具有1-10个碳原子的单价烃基基团，并且最多10wt％的R基团为-OR和-OH基团。

4.根据权利要求1-3任一项的制备乳液的方法，其中所述氨基硅氧烷聚合物化合物为含有氨基烷基的聚有机硅氧烷(P)，其包含至少80mol％的选自通式7、8、9和10单元的单元，

R¹₂SiO_(4-a-b)/2 (7),

R¹_aR²_bSiO_(4-a-b)/2 (8),

R³₃SiO_(1/2) (9),

R³₂R⁴SiO_(1/2) (10),

其中

a具有0或1的值，

b具有1或2的值，

a+b具有2的值，

R¹表示具有1-40个碳原子并且任选被卤素取代的单价烃基，

R²表示醚

a)通式11的氨基烷基，

-R⁵-NR⁶R⁷ (11)

其中

R⁵表示具有1-40个碳原子的二价烃基，

R⁶表示具有1-40个碳原子的单价烃基、H、羟甲基或酰基，和

R⁷表示通式12的基团，

-(R⁸-NR⁶)_xR⁶ (12)

其中

x具有值0或1-40的整数值，和

R⁸表示通式13的二价基团，

-(CR⁹₂-)_y (13)

其中

y具有1-6的整数值，和

R⁹表示H或具有1-40个碳原子的烃基，或

b)在通式11中，R⁶和R⁷与氮原子结合形成具有3-8个-CH₂-单元的环状有机基团，但非相邻的-CH₂-单元可以被选自-C(＝O)-、-NH-、-O-和-S-的单元替代，

R³表示具有1-40个碳原子并且任选被卤素取代的烃基，

R⁴表示–OR或-OH基团，和

其中，在聚有机硅氧烷(P)中，

通式7和8单元的总和与通式9和10单元的总和的平均比例为0.5-500，单元9与10的平均比例为1.86-100，以及聚有机硅氧烷(P)具有至少0.01毫当量/g的平均胺数。