[发明专利]制备氨基硅氧烷聚合物纳米乳液的方法

说明书

本发明提供了制备纳米乳液的方法，包含以下步骤：a)将有机硅树脂溶解于有机溶剂体系中以得到80％以下的有机硅树脂溶液浓度，其中所述有机溶剂体系包含二乙二醇单丁醚和至少一种选自一元醇、多元醇、一元醇的醚、多元醇的醚、脂肪酯、支链醇、异链烷烃、萘酚类化合物、二醇醚或其混合物的额外的溶剂，条件是如果额外的溶剂是二醇醚，其不是二乙二醇单丁醚；b)使来自a)的有机硅树脂溶液与氨基硅氧烷聚合物混合以获得具有约20∶1比例的氨基硅氧烷聚合物：有机硅树脂的混合物；c)允许氨基硅氧烷聚合物：有机硅树脂的混合物在周围温度下老化至少约6小时；d)将氨基硅氧烷聚合物：有机硅树脂的混合物加入一个容器；e)任选地向氨基硅氧烷聚合物：有机硅树脂的混合物搅拌加入额外的有机溶剂；f)混合直至均匀；g)加入质子化试剂；h)额外地以制备所需乳液浓度的量加入一种水性载体；以及可通过该方法制备的纳米乳液。

本发明涉及制备氨基硅氧烷聚合物纳米乳液的方法以及可通过所述方法制备的纳米乳液。

已经做出许多努力以研发通过由表面排斥水基和油基污物而提供表面保护的处理组合物。含氟聚合物，例如在3M的中使用的那些，已经成为完善的驱污分子。然而，由于环境、健康和安全考虑，例如持久的生物体内聚集和毒性的潜力和可能性，含氟聚合物不是优选的。

含有氨基改性有机硅和高浓度的乙二醇单烷基醚和非离子表面活性剂(例如聚氧化烯支化癸基醚)的氨基改性的有机硅微乳液是已知的，并且通常被描述为透明的外观并且具有小颗粒直径。然而，这些组合物具有将最大疏水性传递到表面的挑战，因为它们掺入相当大量的非离子表面活性剂以获得所需的稳定性和粒径。不幸的是，至今，在非含氟聚合物表面保护方面的尝试继续证明了缺点，包括低效率、在可负担的成本和优选的形式下难以实现所需的益处、加工和制剂挑战、以及产品不稳定性。对于以方便且稳定的形式以及高效率向表面提供可沉积的益处，例如水和油基污物的排斥性的非含氟聚合物技术存在持续的需求。

即使由于一般不能认识到在制备方法期间添加材料顺序以及加工条件本身的重要性，以及溶剂体系的优化，可以提供性能的附属成分的添加和相等地可以阻碍性能的附属物的移除，在使用非含氟聚合物技术的尝试非常不成功。申请人已经发现通过在乳液制备和使用所述乳液最终产物配方期间优化原料的添加顺序，乳液和最终产物的整体稳定性可以得到极大的增强。此外，沉积效率和整个污物排斥益处可以最大化，同时最小化含有机硅组合物常见的负面结果的潜力，所述负面结果例如是织物的染色或沾上污渍、洗衣机残留和产品脱色。

本发明提供制备纳米乳液的方法，包括以下步骤：

a)将有机硅树脂溶解于有机溶剂体系中以得到80％或更低的有机硅树脂溶液浓度，其中所述有机溶剂体系包含二乙二醇单丁醚和至少一种选自以下组中的额外的溶剂：一元醇、多元醇、一元醇的醚、多元醇的醚、脂肪酯、支链醇、异链烷烃、萘酚类化合物、二醇醚或其混合物，条件是如果所述额外的溶剂是二醇醚，则其不是二乙二醇单丁醚；

b)使来自a)的有机硅树脂溶液与氨基硅氧烷聚合物混合以获得具有约20∶1比例的氨基硅氧烷聚合物∶有机硅树脂的混合物；

c)允许氨基硅氧烷聚合物∶有机硅树脂的混合物在周围温度下老化至少约6小时；

d)将氨基硅氧烷聚合物∶有机硅树脂的混合物加入一个容器；

e)任选地向氨基硅氧烷聚合物∶有机硅树脂的混合物搅拌加入额外的有机溶剂；

f)混合直至均匀；

g)加入质子化试剂；

h)额外地以制备所需乳液浓度的量加入一种水性载体。

在本发明的一个方面，本发明通过提供一种制备氨基有机硅纳米乳液的方法解决另一个需求，其中所述氨基有机硅纳米乳液能够掺入表面处理组合物中。

如本文所使用的，当用于权利要求或说明书中的冠词，包括“所述(该)”、“一”和“一个”被理解为是指一个或多个要求保护或描述的物质。