[发明专利]改进的甲醛回收方法

权利要求书

1.一种从丁炔二醇合成反应器下游的丁炔二醇合成反应产物中回收未反应甲醛的改进方法，其包括以下步骤：

a)将包含未反应甲醛的反应产物供应到保持在特定条件下的塔，所述塔与再沸器相关联；

b)从步骤a)的所述塔中除去包含甲醛、水和甲醇的汽相塔顶料流，并且将所述汽相塔顶料流的至少一部分传递到保持在特定条件下的冷凝器/蒸汽产生器中，其中通过与所述汽相塔顶料流的热交换由蒸汽冷凝物或锅炉给水产生蒸汽，并且从所述汽相塔顶料流产生工艺冷凝料流；

c)从步骤a)的所述塔中除去包含丁炔二醇、水、甲醛和甲醇的液相塔底料流；

d)除去步骤b)的所述工艺冷凝料流，并且将所述工艺冷凝料流的至少一部分送回到步骤a)的所述塔作为回流；

e)从步骤b)的所述冷凝器/蒸汽产生器中除去蒸汽，并且通过压缩机将所述蒸汽传递到步骤a)的所述塔的再沸器；以及

f)将来自步骤a)中所述塔的再沸器的蒸汽冷凝物的一部分传递到步骤c)的所述冷凝器/蒸汽产生器。

2.根据权利要求1所述的方法，其中来自步骤a)的所述塔的所述汽相塔顶料流包含至少25重量％的甲醛，并且来自步骤a)的所述塔的所述液相塔底料流包含至多1重量％的甲醛。

3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤a)的所述塔的条件包括：塔顶温度为115至150℃，塔底温度为130至170℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤b)的所述冷凝器/蒸汽产生器中产生的蒸汽的压力为0至400kPa.A，并且步骤a)的所述再沸器的蒸汽压力为400至1400kPa.A。

5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤e)的所述压缩机使所述蒸汽的压力增加2至10倍。

6.根据权利要求1所述的方法，其中从步骤a)的所述塔传递到步骤b)的所述冷凝器/蒸汽产生器的所述塔顶料流的所述部分为80至100重量％。

7.一种制造丁二醇的方法，其包括以下步骤：

1)在反应条件下使包含含有甲醛的水溶液、乙炔和悬浮催化剂的混合物在反应容器中反应，以产生包含丁炔二醇、水、未反应甲醛和甲醇的反应产物；

2)将包含丁炔二醇、水、未反应甲醛和甲醇的步骤1)的所述反应产物供应到保持在特定条件下的塔，所述塔与再沸器相关联；

3)从步骤2)的所述塔中除去包含甲醛、水和甲醇的汽相塔顶料流，并且将所述汽相塔顶料流的80至100重量％的部分传递到保持在多个条件下的冷凝器/蒸汽产生器，其中通过与所述汽相塔顶料流的热交换由蒸汽冷凝物或锅炉给水产生蒸汽，并且从所述汽相塔顶料流产生工艺冷凝物流；

4)从步骤2)的所述塔中除去包含丁炔二醇、水、甲醛和甲醇的液相塔底料流；

5)除去步骤3)的所述工艺冷凝料流，并且将所述工艺冷凝料流的50至70重量％的部分送回到步骤2)的所述塔中作为回流，并将所述工艺冷凝料流的剩余部分送回到步骤1)的所述反应容器作为再循环；

6)从步骤3)的所述冷凝器/蒸汽产生器中除去蒸汽，并且使所述蒸汽通过压缩机且传递到步骤2)的所述塔的所述再沸器；以及

7)将来自步骤2)中所述塔的所述再沸器的冷凝物的一部分传递到步骤3)的所述冷凝器/蒸汽产生器。

8.根据权利要求7所述的方法，其中来自步骤2)的所述塔的所述汽相塔顶料流包含至少25重量％的甲醛，并且来自步骤2)的所述塔的所述液相塔底料流包含至多1重量％的甲醛。

9.根据权利要求7所述的方法，其中步骤1)的所述悬浮催化剂包括铜的化合物。

10.根据权利要求7所述的方法，其中步骤1)的反应条件包括：温度为40至110℃，压力为0至200kPa.A，以及pH值为3至9。

11.根据权利要求7所述的方法，其中步骤2)中所述塔的特定条件包括：塔顶温度为115至150℃，塔底温度为130至170℃。

12.根据权利要求7所述的方法，其中在步骤3)的所述冷凝器/蒸汽产生器中产生的蒸汽的压力为0至400kPa.A，并且步骤2)的所述再沸器的蒸汽压力为400至1400kPa.A。

13.根据权利要求7所述的方法，其中步骤6)的所述压缩机将所述蒸汽的压力增加2至10倍。