[发明专利]生产芳香物质的方法在审
申请号: | 201580047932.4 | 申请日: | 2015-09-08 |
公开(公告)号: | CN106660916A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | T·芬伦;S·查图维杜拉;D·里德尔;S·鲁德纳尔;R·派尔泽;P·迪米特罗娃;F·C·帕特卡斯;M·丹兹 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C45/54 | 分类号: | C07C45/54;C07C47/58 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所11247 | 代理人: | 刘娜,刘金辉 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 芳香 物质 方法 | ||
1.一种制备式(IV)化合物的方法:
其中R1为1-4个碳原子的烷基,
包括:
(i)提供包含环己烯、醇R1OH、过氧化氢和任选溶剂的液体混合物;
(ii)使根据(i)提供的混合物中环己烯与过氧化氢和醇R1OH在包含骨架结构MWW的沸石的催化剂存在下反应以获得包含式(I)化合物的混合物:
其中根据(ii)的沸石的骨架包含硅、钛、硼、氧和氢;
(iii)从根据(ii)获得的混合物中分离出式(I)化合物以获得就式(I)化合物而言浓缩的混合物;
(iv)将根据(iii)获得的浓缩混合物中存在的式(I)化合物脱氢以获得包含式(II)化合物的混合物:
(v)将根据(iv)获得的混合物中存在的式(II)化合物甲酰化以获得包含式(IV)化合物的混合物。
2.根据权利要求1的方法,其中R1为甲基或乙基,优选甲基。
3.根据权利要求1或2的方法,其中在根据(ii)的反应之前,根据(i)提供的液体混合物具有1:1-1:50,优选1:3-1:30,更优选1:5-1:10的环己烯:R1OH摩尔比,并且在根据(ii)的反应之前,根据(i)提供的液体混合物具有1:1-5:1,优选1.5:1-4.5:1,更优选2:1-4:1的环己烯:过氧化氢摩尔比。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中根据(i)提供的液体混合物不含溶剂。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中根据(ii)的反应在40-150℃,优选50-125℃,更优选70-100℃的温度下进行,其中根据(ii)的反应的持续时间为优选1-12h,更优选1.5-10h,更优选2-8h,并且其中在根据(ii)的反应开始时,过氧化氢:骨架结构MWW的沸石的摩尔比为优选10:1-0.1:1,更优选1:1-0.2:1,更优选0.75:1-0.25:1。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中不小于99重量%,优选不小于99.5重量%,更优选不小于99.9重量%根据(ii)的沸石骨架由硅、钛、硼、氧和氢组成,并且其中在骨架结构MWW的沸石中,B:Si摩尔比优选为0.02:1-0.5:1,更优选0.05:1-0.15:1,Ti:Si摩尔比优选为0.01:1-0.05:1,更优选0.017:1-0.025:1,而骨架结构MWW的沸石优选可根据或根据如下方法获得,包括:
(a)提供包含硅源、硼源、钛源和MWW-模板化合物的含水合成混合物,其中含水合成混合物的温度不大于50℃;
(b)在至多24h期间,将根据(a)提供的含水合成混合物由不大于50℃的温度加热至160-190℃的温度;
(c)使根据(b)的合成混合物在密闭体系中在160-190℃的温度下经受自生压力下的水热合成条件以在其母液中获得骨架结构MWW沸石前体;
(d)从其母液中分离骨架结构MWW沸石前体;
(e)煅烧根据(d)分离的骨架结构MWW沸石前体以获得骨架结构MWW沸石。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中由根据(ii)的反应获得的混合物中式(I)化合物的摩尔百分数基于由根据(ii)的反应获得的混合物中式(I)、(Ib)、(Ic)、(Id)和(Ie)的化合物的摩尔百分数总和为不小于85%,优选不小于90%:
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中根据(iii)将式(I)化合物与根据(ii)获得的混合物分离的步骤包括蒸馏,其中由蒸馏获得且就式(I)化合物而言浓缩的混合物包含优选不小于90重量%,更优选不小于95重量%,更优选大于95重量%的式(I)化合物。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中在根据(iv)的脱氢之前,将根据(iii)获得的就式(I)化合物而言浓缩的混合物汽化,优选在175-375℃,更优选225-325℃,更优选250-300℃的温度下。
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