[发明专利]制备对苯二甲酸二酯的方法

权利要求书

1.一种用于通过使对苯二甲酸与至少一种醇反应制备对苯二甲酸二酯的方法，其中

a)在分散槽中将对苯二甲酸悬浮于该醇中以获得初始悬浮液，

b)将该初始悬浮液自该分散槽传递至反应器中且在酯化催化剂存在下转化而获得反应悬浮液，

c)自该反应器中抽出该反应悬浮液的流，传递通过该反应器外部的热交换器且加热，且使经加热的反应悬浮液再循环至该反应器中，且

d)将反应中的水连同蒸气一起以醇-水共沸物形式馏出，使蒸气至少部分地冷凝，将冷凝液分离成水相及有机相且将该有机相至少部分地再循环至该反应器中。

2.如权利要求1所述的方法，其中自该反应器的最低点抽出该反应悬浮液流。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中该有机相在再循环至该反应器中之前传导通过塔，在塔中该有机相逆着该蒸气的至少一部分流动。

4.如权利要求1或2所述的方法，其中再循环至该反应器中的该有机相具有低于水在该醇中的溶解度的水含量。

5.如权利要求1或2所述的方法，其中再循环至该反应器中的该有机相具有小于3重量％的水含量。

6.如权利要求1或2所述的方法，其中该酯化催化剂选自路易斯酸(Lewis acids)、无机酸、磺酸及离子流体。

7.如权利要求6所述的方法，其中该酯化催化剂选自钛、锆、铪、锡、铝及锌的醇盐、羧酸盐及螯合化合物；三氟化硼、醚合三氟化硼；硫酸、磷酸；甲烷磺酸及甲苯磺酸。

8.如权利要求1或2所述的方法，其中该酯化催化剂选自酸性离子交换剂、沸石；镁、铝、锌、钛、硅、锡、铅、锑、铋、钼及锰的氧化物和/或氢氧化物。

9.如权利要求1或2所述的方法，其中该酯化催化剂可溶于该醇中。

10.如权利要求1或2所述的方法，其中该醇选自直链、支链及环状脂族C₄-C₁₈醇及芳族醇。

11.如权利要求1或2所述的方法，其中该醇以使得粗酯化产物包含15重量％至35重量％的醇的化学计量过量使用。

12.如权利要求1或2所述的方法，其中将惰性气体计量加入该反应器中和/或该反应悬浮液流中以用于流体化。

13.如权利要求12所述的方法，其中该惰性气体以每小时每单位体积的该反应悬浮液的0.1个体积单位至5个体积单位的该惰性气体的量计量加入。

14.如权利要求1或2所述的方法，其中粗对苯二甲酸二酯如下处理：与水性碱混合，将所得混合物中的水蒸发出，所得液相与水混合以形成油包水乳液，将该乳液中的水馏出且过滤该对苯二甲酸二酯。

15.如权利要求1或2所述的方法，其中该反应悬浮液经选择以使得反应器内容物在1分钟至10分钟时段内完全循环的体积流速传递通过该热交换器。