[发明专利]以回流醇富集制备对苯二甲酸二酯的方法

权利要求书

1.一种用于通过使对苯二甲酸与至少一种醇反应来制备对苯二甲酸二酯的方法，其中

a)在分散槽中将对苯二甲酸悬浮于醇中以获得初步悬浮液，

b)将初步悬浮液自分散槽传递至反应器中且在酯化催化剂存在下转化，且

c)将反应中的水与蒸气一起以醇-水共沸物的形式蒸馏出，使蒸气至少部分地冷凝，将冷凝物分离成水相及有机相且引导有机相穿过塔，在塔中使有机相与蒸气的至少一部分逆向运行，且在塔的下部区域中收集有机相且将其至少部分地传递至分散槽中和/或中间储存于收集容器中且在同一批次或后续批次中自收集容器传递至分散槽中，

b1)最初向反应器中装入具有温度处于或高于醇的沸腾温度且处于或高于最小反应温度的醇和催化剂的混合物，且

b2)将初步悬浮液计量加入反应器中，

其中反应速率经由初步悬浮液的计量添加速率来控制。

2.如权利要求1的方法，其中传递至分散槽中的有机相具有比水在醇中的溶解度低的水含量。

3.如权利要求1的方法，其中传递至分散槽中的有机相具有小于3重量％的水含量。

4.如权利要求2的方法，其中传递至分散槽中的有机相具有小于3重量％的水含量。

5.如权利要求1的方法，其中用最大能量输入来加热最初装入的醇和催化剂的混合物，且初步悬浮液的计量添加开始时能量输入未被节流。

6.如权利要求1的方法，其中用最大能量输入来加热最初装入的醇和催化剂的混合物，且初步悬浮液的计量添加开始时能量输入未被节流。

7.如权利要求1-6中任一项的方法，其中在高于环境温度的温度下将初步悬浮液计量加入反应器中。

8.如权利要求1-6中任一项的方法，其中在达到预定对苯二甲酸转化率极限时降低反应压力。

9.如权利要求7的方法，其中在达到预定对苯二甲酸转化率极限时降低反应压力。

10.如权利要求8的方法，其中转化率极限大于90％。

11.如权利要求9的方法，其中转化率极限大于90％。

12.如权利要求8的方法，其中在达到对苯二甲酸转化率极限时逐步降低反应压力。

13.如权利要求9-11中任一项的方法，其中在达到对苯二甲酸转化率极限时逐步降低反应压力。

14.如权利要求8的方法，其在小于900毫巴的压力下进行5％至20％的反应时间。

15.如权利要求9-12中任一项的方法，其在小于900毫巴的压力下进行5％至20％的反应时间。

16.如权利要求13的方法，其在小于900毫巴的压力下进行5％至20％的反应时间。

17.如权利要求1-6中任一项的方法，其中酯化催化剂选自刘易斯酸、无机酸、磺酸及离子流体。

18.如权利要求16的方法，其中酯化催化剂选自刘易斯酸、无机酸、磺酸及离子流体。

19.如权利要求17的方法，其中酯化催化剂选自钛、锆、铪、锡、铝和锌的醇盐、羧酸盐及螯合化合物；三氟化硼、三氟化硼醚合物；硫酸、磷酸；甲磺酸及甲苯磺酸。

20.如权利要求18的方法，其中酯化催化剂选自钛、锆、铪、锡、铝和锌的醇盐、羧酸盐及螯合化合物；三氟化硼、三氟化硼醚合物；硫酸、磷酸；甲磺酸及甲苯磺酸。