[发明专利]有机硅多孔体及有机硅多孔体的制造方法在审
申请号: | 201580052934.2 | 申请日: | 2015-09-25 |
公开(公告)号: | CN106715555A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 松尾直之 | 申请(专利权)人: | 日东电工株式会社 |
主分类号: | C08J9/36 | 分类号: | C08J9/36 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277 | 代理人: | 刘新宇,李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅 多孔 制造 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机硅多孔体及有机硅多孔体的制造方法。
背景技术
以往,已知伴随相分离的溶胶-凝胶反应作为在将二氧化硅、二氧化钛等氧化物及三官能烷氧基硅烷作为起始物料的有机无机混合体系中,得到具有控制了大小的连续贯通孔的单块状多孔材料的方法(参照专利文献1及专利文献2)。然而,这些多孔体中凝胶的弹性模量极低,且作为整体其脆性高,因此难以赋予承受较大的变形的柔软性。
鉴于这样的现有问题而进行了也同时具备高的柔软性的单块状多孔材料的研究。此处,专利文献3中记载了:将二官能团的烷氧基硅烷与三官能团的烷氧基硅烷或三官能以上的烷氧基硅烷类这两者作为起始原料,通过溶胶-凝胶反应使这些硅烷发生共聚,通过Si-O键形成网络的同时进行相分离,制作具有连续贯通流路和能够溶解化学物种的有机硅骨架的气凝胶或干凝胶的有机硅制单块体。另外,专利文献3中记载了:该有机硅制单块体兼具高的柔软性和高的气孔率。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利第2893104号
专利文献2:日本专利第3397255号
专利文献3:日本特开2014-61457号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而,本发明人对专利文献3中记载的有机硅制单块体进行了研究,结果得到了以下的见解。即,该有机硅制单块体是具有高的柔软性和基于硅氧烷键的高的耐热性的物质。然而,证实了:若在高温的压缩条件下放置该有机硅制单块体后释放压力,则其形状无法返回至在高温下的压缩前的状态,耐热缓冲恢复性不充分。
因此,本发明的目的在于提供具有高的柔软性和高的耐热性,并且耐热缓冲恢复性也优异的新型的材料及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人鉴于上述课题进行了深入广泛的研究,结果发现:对于具有连通的气孔和形成前述气孔的三维网状的有机硅骨架的特定的有机硅多孔体,通过控制前述有机硅骨架中的未反应部分的比例而能够解决前述课题,从而完成了本发明。
即,本发明的有机硅多孔体是具有连通的气孔和形成前述气孔的三维网状的有机硅骨架的有机硅多孔体,前述有机硅骨架是通过二官能的烷氧基硅烷与三官能的烷氧基硅烷的共聚而形成的骨架,前述有机硅骨架中的未反应部分的比例为10mol%以下。
本发明的有机硅多孔体在试验温度150℃下的50%压缩永久变形优选为5%以下。另外,在试验温度250℃下的50%压缩永久变形优选为10%以下。
另外,本发明的有机硅多孔体的制造方法是前述有机硅多孔体的制造方法,其具备如下工序:有机硅多孔体形成工序:通过伴随相分离的溶胶-凝胶反应而使二官能的烷氧基硅烷与三官能的烷氧基硅烷共聚,从而形成具有连通的气孔和形成前述气孔的三维网状的有机硅骨架的有机硅多孔体;加热处理工序:对前述有机硅多孔体在低于其热解开始温度的温度下进行加热处理。
在本发明的有机硅多孔体的制造方法中,可以优选在100~320℃、更优选在150~300℃下进行前述加热处理。另外,可以优选进行8~120小时前述加热处理。
发明的效果
本发明的有机硅多孔体能够具有高的柔软性和高的耐热性,并且兼具优异的耐热缓冲恢复性。
附图说明
图1是本发明的有机硅多孔体的电子显微镜照片。
图2是说明耐热缓冲恢复性的评价试验的概要图。
图3是表示实施例1的有机硅多孔体的固体29Si-NMR光谱的图。
图4是表示比较例1的有机硅多孔体的固体29Si-NMR光谱的图。
具体实施方式
以下对本发明进行详细说明。
(有机硅多孔体)
本发明的有机硅多孔体是具有连通的气孔和形成前述气孔的三维网状的有机硅骨架的有机硅多孔体,前述有机硅骨架是通过二官能的烷氧基硅烷与三官能的烷氧基硅烷的共聚而形成的骨架,前述有机硅骨架中的未反应部分的比例为10mol%以下。
本发明的有机硅多孔体具有连通的气孔和形成前述气孔的三维网状的有机硅骨架。即,本发明中的有机硅多孔体具有单块结构。此处,“单块结构”是指由连续的三维网状骨架和连通的气孔一体构成的双连续结构。
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