[发明专利]用于合成杂环氧化氢膦的方法

权利要求书

1.用于合成杂环氧化氢膦的方法，该杂环氧化氢膦具有以下通式：

其中：

-R是任选地包含一个或多个杂原子并且任选地包含一个或多个取代基的脂肪族或芳香族的二价基团，并且

-X和Y独立地选自–O-、-C(O)O-以及–NR’-

其中R’是任选地包含一个或多个杂原子的单价基团

该方法包括以下步骤：

a)通过混合具有通式HX-R-YH的化合物和六氧化四磷形成反应混合物；

b)回收所得的包含该杂环氧化氢膦的化合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其中该具有通式HX-R-YH的化合物与六氧化四磷的摩尔比包括在5.0与2.0之间、优选在4.5与2.5之间并且更优选在4.0与3.0之间。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中该具有通式HX-R-YH的化合物的特征在于：

-X和Y独立地选自–O-、-C(O)O-以及–NR’-，其中R’是烷基、烯基或炔基基团，具有1至10个碳原子，任选地包含一个或多个选自由氧、氮、硫和磷组成的组的杂原子，并且任选地包含一个或多个选自下组的取代基，该组由以下各项组成：烷氧基、烷基烷酸酯、烷基羧酸酯、腈、氨基甲酰基、硫烷基和卤素；

-R是亚烷基、亚烯基或亚炔基基团，具有2至20个碳原子并且任选地包含一个或多个选自由氧、氮、磷和硫组成的组的杂原子并且任选地包含一个或多个选自下组的取代基，该组由以下各项组成：芳基、烷芳基、烯芳基、炔芳基、烷氧基、烷基烷酸酯、烷基羧酸酯、腈、氨基甲酰基、硫烷基和卤素，或者

-R是芳基或二芳基基团，任选地包含一个或多个选自由氧、氮、磷和硫组成的组的杂原子并且任选地包含一个或多个取代基R’；

-X和Y被10或更少个碳-碳和/或碳-杂原子单键和/或双键和/或三键隔开；由此对于环状脂肪族或芳香族化合物，意味着最低数目的键。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤a)包括选自下组的溶剂，该组由以下各项组成：四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷以及其混合物。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤a)包括选自下组的脱水剂，该组由以下各项组成：有机脱水剂，优选地选自由乙酸酐、三氟乙酸酐及其混合物组成的组的酸酐；原酸酯如原甲酸三甲酯或碳二亚胺如N,N’-二环己基碳二亚胺。

6.根据前述权利要求1至4中任一项所述的方法，其中步骤a)包括选自由无机脱水剂组成的组的脱水剂，优选地具有孔径的沸石。

7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中该脱水剂不与反应物反应并且其中从反应开始时添加所述脱水剂。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在包括在5分钟与2小时之间的时间段内将六氧化四磷添加至包含该溶剂、在包括在10℃与80℃之间的温度下静置的该具有通式HX-R-YH的化合物中。

9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在完成该六氧化四磷添加之后，将步骤a)维持在包括在10℃与80℃之间的温度下持续包括在10分钟与20小时之间的时间段。

10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤b)中通过蒸馏掉该溶剂回收所得的包含该杂环氧化氢膦的化合物。

11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤b)中通过结晶回收所得的包含该杂环氧化氢膦的化合物。

12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中该具有通式HX-R-YH的化合物选自下组，该组由以下各项组成：乙二醇；1,2-丙二醇；2,2-二甲基-1,3-丙二醇；2-苯基-1,2-丙二醇；3-烯丙氧基-1,2-丙二醇；3-氯-1,2-丙二醇；1,3-丁二醇；2,3-丁二醇；2,3-二甲基-2,3-丁二醇；1,1,2,2-四苯基-1,2-乙二醇；三乙二醇；1,10-癸二醇；2,2'-双酚和1,1'-双-2-萘酚；2-羟基苯甲酸；蒎烷二醇和(S)-(-)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇。

13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤a)中溶剂与反应物的总量的重量比包括在0.5与5之间。