[发明专利]用于使含卤素物质还原胺化的改进方法有效
申请号: | 201580062804.7 | 申请日: | 2015-11-04 |
公开(公告)号: | CN107001235B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | K·穆纳恩;金姆·杜姆雷津;劳拉·普拉蒂;阿尔贝托·维拉 | 申请(专利权)人: | 塔明克有限公司 |
主分类号: | C07C209/26 | 分类号: | C07C209/26;C07C211/29 |
代理公司: | 北京派特恩知识产权代理有限公司 11270 | 代理人: | 张铮铮;姚开丽 |
地址: | 比利时*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 卤素 物质 还原 改进 方法 | ||
1.一种用于在氢气和多相催化剂的存在下且不存在催化量的任何第二金属的情况下,使有机原料物质中的第一官能团还原胺化的方法,所述第一官能团包括醛、酮,所述原料物质包括含卤原子的至少一个其它官能团,其中,所述卤原子包括氯、溴、碘或它们的组合,所述多相催化剂包括钯、铂、铑、铱和钌中的至少一种第一金属,所述第二金属选自由银、镍、钴、锡、铋、铜、金以及它们的组合所组成的列表,其中,在还原胺化之前,已经在100℃至600℃的温度下对所述多相催化剂进行至少1小时的热处理。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述其它官能团包括卤原子,其中所述卤原子为氯。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述原料物质中的第一官能团通过与加成试剂的反应首先原位转化以形成可还原的官能团。
4.根据权利要求1或2所述的方法,所述方法包括在氢气和所述催化剂的存在下,用二甲基胺来使邻氯苯甲醛还原胺化以生产邻氯苄基二甲胺。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述还原胺化在两个步骤中进行,在第一步骤中,使含醛作为第一官能团的物质与含氮化合物反应,并且在后续步骤中,引入氢气和所述催化剂。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述多相催化剂包括基于催化剂的总重量,浓度范围为0.1wt%至10.0wt%的所述第一金属;以及基于催化剂的总重量,浓度范围为至多0.1wt%的第二金属或它们的组合。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述多相催化剂包括基于催化剂的总重量,浓度范围为至多0.005%的第二金属或它们的组合。
8.根据权利要求1或2所述的方法,包括:通过沉淀使所述第一金属放置在载体上的步骤。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在至少200℃,对所述多相催化剂进行热处理。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述热处理在包括氮气N2的气体气氛下进行。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述多相催化剂的热处理通过使催化剂暴露于WWH在0.0200h-1至2.0000h-1范围内的氮气气流中来进行。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述多相催化剂在热处理开始时,含有至多5wt%的游离水。
13.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在所述热处理之前,已经对所述多相催化剂进行干燥。
14.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在包括原料物质、溶剂或它们的混合物的液体的存在下,进行所述热处理。
15.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述多相催化剂具有载体,所述载体选自由碳、氧化铝、氧化硅、沸石、粘土、多孔聚合物或杂化聚合物组成的组。
16.根据权利要求1或2所述的方法,其中,通过一氧化碳化学吸附测定,所述多相催化剂具有至少0.5m2/g的金属区域。
17.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述多相催化剂具有2nm至20nm范围内的平均金属粒径。
18.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在热处理之后且在使催化剂与有机原料物质接触之前,通过使所述催化剂在至少120℃的温度下经受至少5巴的绝对氢气分压至少30分钟来使所述多相催化剂预还原。
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