[发明专利]制备顺式和反式富集的MDACH的方法有效
申请号: | 201580063769.0 | 申请日: | 2015-11-18 |
公开(公告)号: | CN107001237B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | J-O·魏德特;S·克兰普;R·本福尔;A·潘琴科;A·韦克格纳特;N·古特弗鲁特;K·布罗依尔;A·科齐茨基;R·布什 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C209/86 | 分类号: | C07C209/86;C07C211/36 |
代理公司: | 11247 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 王丹丹;刘金辉<国际申请>=PCT/EP |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 起始混合物 混合物 反式 甲基环己烷 二氨基 沸点 富集 反式异构体 有机化合物 彼此独立 蒸馏 醇基团 叔氨基 异构体 制备 | ||
1.一种制备反式富集的MDACH的方法,其包括在助剂存在下实施MDACH起始混合物的蒸馏,其中蒸出反式富集的MDACH,
并且其中:
●助剂为有机化合物,其具有:
○62-500g/mol的摩尔质量,
○比顺,顺-2,6-二氨基-1-甲基环己烷的沸点高至少5℃的沸点,其中沸点各自基于50毫巴的压力,和
○2-4个官能团,其各自独立地为醇基团或伯、仲或叔氨基,
●MDACH起始混合物包含0-100重量%的2,4-二氨基-1-甲基环己烷(2,4-MDACH)和0-100重量%的2,6-二氨基-1-甲基环己烷(2,6-MDACH),基于存在于MDACH起始混合物中的MDACH(=2,4-和2,6-MDACH)的总量,且其中MDACH起始混合物包含反式和顺式异构体二者,和
●反式富集的MDACH为基于存在于混合物中的MDACH总量包含0-100重量%的2,4-MDACH和0-100重量%的2,6-MDACH的混合物,其中所述混合物中基于混合物中存在的MDACH总量的反式异构体比例高于MDACH起始混合物中基于MDACH起始混合物中存在的MDACH量的反式异构体比例。
2.一种制备顺式和反式富集的MDACH的方法,包括如下步骤:
I.根据权利要求1蒸馏MDACH起始混合物,
II.将在步骤I中获得的塔底产物蒸馏,其中蒸馏移除顺式富集的MDACH,
其中:
顺式富集的MDACH为基于混合物中存在的MDACH总量包含0-100重量%的2,4-MDACH和0-100重量%的2,6-MDACH的混合物,其中所述混合物中基于混合物中存在的MDACH总量的顺式异构体比例高于MDACH起始混合物中基于MDACH起始混合物中存在的MDACH量的顺式异构体比例。
3.根据权利要求1的方法,其连续进行且包括如下步骤:
a)将助剂供入塔(K)中,
b)将MDACH起始混合物供入K中,
c)从K中蒸出反式富集的MDACH。
4.根据权利要求2的方法,其如下所述连续进行:
在步骤I中:
a)将助剂供入塔(K)中,
b)将MDACH起始混合物供入K中,
c)从K中蒸出反式富集的MDACH,
在步骤II中:
a)将来自K的塔底产物供入第二塔(K2)中,
b)从K2中蒸出顺式富集的MDACH。
5.根据权利要求4的方法,其中在步骤III中将来自K2的塔底产物再循环至K中。
6.根据权利要求3-5中任一项的方法,其中在MDACH起始混合物进料的上方供入助剂。
7.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中在助剂存在下进行的MDACH起始混合物的蒸馏在80-180℃的塔顶温度和10-500毫巴的塔顶压力下进行。
8.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中助剂具有:
●2-4个醇基团,
●伯、仲或叔氨基和1-3个醇基团,或
●2-4个官能团,所述官能团各自独立地为伯、仲或叔氨基。
9.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中除官能团之外,助剂不具有其他杂原子或具有1-3个醚基团,或者除官能团之外,助剂不具有其他杂原子。
10.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中助剂具有76-300g/mol的摩尔质量。
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