[发明专利]制备顺式和反式富集的MDACH的方法

说明书

本发明涉及一种制备反式富集的MDACH的方法，其特征在于在助剂存在下蒸馏MDACH起始混合物。蒸出反式富集的MDACH，‑助剂为有机化合物，其具有○62‑500g/mol的摩尔质量，○比顺,顺‑2,6‑二氨基‑1‑甲基环己烷的沸点高至少5℃的沸点，其中沸点各自基于50毫巴的压力，和○2‑4个官能团，其彼此独立地为醇基团或伯、仲或叔氨基，‑MDACH起始混合物包含0‑100重量％的2,4‑二氨基‑1‑甲基环己烷(2,4‑MDACH)和0‑100重量％的2,6‑二氨基‑1‑甲基环己烷(2,6‑MDACH)，基于MDACH起始混合物中所含的MDACH(＝2,4‑和2,6‑MDACH)的总量，MDACH起始混合物包含反式和顺式异构体二者，且‑反式富集的MDACH为基于混合物中所含的MDACH的总量包含0‑100重量％的2,4‑MDACH和0‑100重量％的2,6‑MDACH的混合物。混合物中相对于该混合物中所含MDACH总量的反式异构体比例高于MDACH起始混合物中相对于该MDACH起始混合物所含MDACH量的反式异构体比例。

本发明的主题涉及一种制备反式富集的MDACH的方法。本发明进一步涉及一种制备顺式和反式富集的MDACH的方法。本发明进一步涉及顺式和反式富集的MDACH。

由于沸点彼此接近，2,4-二氨基-1-甲基环己烷(2,4-MDACH)和2,6-二氨基-1-甲基环己烷(2,6-MDACH)的混合物的顺式和反式异构体的蒸馏分离仅在极大困难下才可能。

EP 0 796 839A1(Bayer AG)描述了通过用氢气催化加氢二氨基甲苯来连续制备氨基甲基环己烷和二氨基甲基环己烷的混合物。进一步描述了所得氨基甲基环己烷和二氨基甲基环己烷的蒸馏分离。没有教导任何额外的蒸馏步骤来富集顺式或反式异构体。

WO 2011/033104A1(BASF SE)尤其涉及以非常特定的彼此比例包含二氨基甲基环己烷的7种立体异构体的混合物。所述混合物通过氢化甲苯二胺而制备，其中所得氢化产物通过蒸馏纯化。此处也没有教导任何额外的蒸馏步骤来富集顺式或反式异构体。

为了使2,4-和2,6-MDACH进一步反应以得到相应的转化产物，使用具有提高比例的反式异构体的混合物可能是有利的。同样可能有利的是使用具有提高比例的顺式异构体的混合物。

因此，本发明的目的是提供具有提高比例的反式异构体的2,4-和2,6-MDACH的混合物。此外，提供了具有提高比例的顺式异构体的相应混合物。更特别地，找到了能够制备这种混合物的方法。

所述目的通过一种制备反式富集的MDACH的方法实现，其包括在助剂存在下实施MDACH起始混合物的蒸馏，其中蒸出反式富集的MDACH，

并且其中：

●助剂为有机化合物，其具有：

○62-500g/mol的摩尔质量，

○比顺,顺-2,6-二氨基-1-甲基环己烷的沸点高至少5℃的沸点，其中沸点各自基于50毫巴的压力，和

○2-4个官能团，其各自独立地为醇基团或伯、仲或叔氨基，

●MDACH起始混合物包含0-100重量％的2,4-二氨基-1-甲基环己烷(2,4-MDACH)和0-100重量％的2,6-二氨基-1-甲基环己烷(2,6-MDACH)，基于存在于MDACH起始混合物中的MDACH(＝2,4-和2,6-MDACH)的总量，且其中MDACH起始混合物包含反式和顺式异构体二者，和

●反式富集的MDACH为基于存在于混合物中的MDACH总量包含0-100重量％的2,4-MDACH和0-100重量％的2,6-MDACH的混合物，其中所述混合物中基于存在于该混合物中的MDACH总量的反式异构体比例高于MDACH起始混合物中基于存在于该MDACH起始混合物中的MDACH量的反式异构体比例。

根据本发明，已经认识到，由于存在本发明的助剂，2,4-MDACH和2,6-MDACH的顺式和反式异构体可以更好地彼此分离。