[发明专利]生产和分离5-羟甲基糠醛的方法

权利要求书

1.合成5-羟甲基糠醛(HMF)的方法，其包括以下步骤：

1) 使选自具有6个碳原子的单糖和由具有6个碳原子的单元形成的二糖、寡糖或多糖的至少一种糖或其混合物在至少一种季铵盐R₃R’N⁺X^-存在下在80-120℃的温度下脱水，其中：

- R相同或不同，代表C₁-C₁₆取代或未取代的烷基；

- R'属于由氢、C₁-C₁₆取代或未取代的烷基、单环取代或未取代的芳基组成的组；

- X^-代表选自氯离子、溴离子、碘离子、氟离子、氢氧化根、BF₄^-和PF₆^-的阴离子；

在脱水阶段从反应介质中除去水，并获得包含所述季铵盐、HMF、任何未反应的糖且具有相对于所述产物HMF的重量小于30重量%的水含量的反应混合物；

2) 在分离阶段从所述反应混合物中分离HMF。

2.根据权利要求1的方法，其还包括在所述脱水阶段之前预热所述糖和/或所述季铵盐的预备步骤。

3.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中在进料到所述脱水阶段之前使所述糖与所述季铵盐彼此接触并预混合。

4.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中所述糖和所述季铵盐分别地进料到所述脱水阶段。

5.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中在进料到所述脱水阶段之前使所述糖和所述季铵盐中的至少一种与水预混合。

6.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中水以相对于所述糖的重量10-250重量%的量进料到所述脱水阶段。

7.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中所述脱水阶段的反应时间为1-240分钟。

8.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中所述脱水阶段在85-110℃的温度下进行。

9.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中所述脱水阶段在低于1巴的压力下进行。

10.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中在脱水阶段中的糖选自果糖、葡萄糖、蔗糖和菊糖或其混合物。

11.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中在所述脱水阶段中进料的所述糖与所述季铵盐的重量比为1:10至2:1。

12.根据权利要求11的方法，其中新鲜的糖在所述脱水阶段期间逐渐进料以保持在所述反应器中的糖/季铵盐比恒定。

13.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中所述季铵盐选自具有氟化和未氟化的烷基链的四烷基铵盐、具有羟基化或未羟基化的烷基链的四烷基铵盐、具有不对称脂族和非脂族基团的铵盐和三烷基铵盐。

14.根据权利要求13的方法，其中所述季铵盐为四烷基铵盐。

15.根据权利要求13的方法，其中所述四烷基铵盐为具有羟基化或未羟基化的C₁-C₁₅烷基的四烷基铵卤化物或氢氧化物。

16.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中酸催化剂在所述脱水阶段期间进料或者在所述脱水阶段之前与所述季铵盐和/或所述糖预混合。