[发明专利]方法

权利要求书

1.一种用于制备具有至少99.0%的纯度和最小化的戊烷杂质含量的1,1,1,3-四氯丙烷的方法，其包括：在主烷基化区中提供包含乙烯和四氯化碳和催化剂的反应混合物，以在所述反应混合物中产生1,1,1,3-四氯丙烷，以及从所述主烷基化区提取一部分反应混合物，其中通过使用不利于四氯化碳完全转化的反应条件，将所述主烷基化区中的反应混合物中的1,1,1,3-四氯丙烷的浓度保持在这样的水平，使得当所述主烷基化区在连续操作中时从所述烷基化区提取的反应混合物中1,1,1,3-四氯丙烷:四氯化碳的摩尔比是80:20至95:5。

2.根据权利要求1所述的方法，其中

a)从所述主烷基化区提取的反应混合物另外包含乙烯，并且使所述反应混合物经历脱烯化步骤，其中所述存在于反应混合物中的乙烯的至少50重量%由该反应混合物提取，并且至少50%的提取的乙烯被返回进料至所述主烷基化区中提供的反应混合物中；和/或

b)使从所述主烷基化区提取的反应混合物经历水性处理步骤，在该水性处理步骤中使所述反应混合物与水性介质在水性处理区中接触，形成两相混合物，并从所述两相混合物提取包含催化剂的有机相。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述催化剂是金属催化剂。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述催化剂进一步包含有机配体。

5.根据权利要求4所述的方法，其中所述有机配体是磷酸烷基酯。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述有机配体是磷酸三乙酯和/或磷酸三丁酯。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述主烷基化区在30℃至160℃的温度操作。

8.根据权利要求1所述的方法，其中所述主烷基化区在80℃至120℃的温度操作。

9.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应混合物在主烷基化区中形成。

10.根据权利要求1所述的方法，其中使乙烯和四氯化碳在初级烷基化区中接触以形成反应混合物，然后从所述初级烷基化区提取所述反应混合物并进料至主烷基化区中，其中存在于从所述主烷基化区提取的反应混合物中的1,1,1,3-四氯丙烷:四氯化碳的比率大于存在于从所述初级烷基化区获取的反应混合物中的1,1,1,3-四氯丙烷:四氯化碳的比率。

11.根据权利要求10所述的方法，其中所述主烷基化区在与所述初级烷基化区相同或不同的压力下操作。

12.根据权利要求10所述的方法，其中所述初级烷基化区在连续过程中操作。

13.根据权利要求10所述的方法，其中除存在于进料至所述主烷基化区中的反应混合物中的乙烯或固体金属催化剂以外，没有向所述主烷基化区中进料乙烯或固体金属催化剂。

14.根据权利要求10所述的方法，其中从所述初级烷基化区获取并进料至所述主烷基化区中的反应混合物不含固体金属催化剂。

15.根据权利要求2所述的方法，其中所述脱烯化步骤包括将从所述主烷基化区提取的反应混合物进料至蒸馏区，在所述蒸馏区中从所述反应混合物蒸馏乙烯。

16.根据权利要求15所述的方法，其中从所述反应混合物蒸馏的乙烯在富含所述乙烯的流中获得。

17.根据权利要求15所述的方法，其中所述蒸馏区被替换为蒸发区，在所述蒸发区中从所述反应混合物蒸发乙烯。