[发明专利]多孔膜的测量

说明书

提供了一种测量移动多孔膜的性质(诸如真实厚度、孔隙度和密度)的原位方法。该方法使用多孔膜在多个IR波长处的透射率的测量，该膜在这些IR波长处基本上没有呈现出吸收。该方法因此提供了与散射相关的测量。从该测量，可直接或间接地确定多孔膜的参数。

领域

本公开涉及一种表征膜的方法。具体而言，本公开涉及一种计算材料的第一样本的第一参数的方法。更具体而言，本公开涉及一种测量多孔膜的厚度、孔隙度和/或密度的方法。

背景

微多孔锂离子电池隔膜“BSF”通常是在大约8-40μm厚度、5-25g/m²每单位面积质量、0.5-0.65g/cm³密度之间的聚丙烯膜或聚乙烯膜。

膜中的微孔允许带电离子在电池的阴极与阳极之间传播。这些微孔可能不是均匀分布在膜中。因此，取决于微孔在膜中的分布，具有均匀的每单位面积质量的膜在其密度(以及因此厚度)上可能仍然具有显著的变化。

出于质量保证和生产控制目的，BSF的生产者希望知道他们制造的膜的厚度、每单位面积质量、密度和/或孔隙度跨其生产幅材的变化。用于通过红外线、X射线、伽马(γ)射线或贝塔(β)粒子来测量移动幅材上聚合物膜的每单位面积质量的标准方法是要测量透射通过该膜的辐射并将该辐射与在没有膜的情况下取得的标准读数进行比较。膜越重，透射的辐射就越少。通过假设膜具有恒定、均匀的密度，随后从每单位面积质量解读膜的厚度。对于跨整体不具有均匀密度的任何膜，这导致不可接受的误差。

BSF由于微孔而不具有均匀密度。因此，使用该方法仅可以获得厚度的近似，而非真实厚度。膜的密度越不均匀，近似就将越差。使用该方法来测量膜的密度也是不可能的。

当红外辐射与微多孔聚合物膜相互作用时，一些波长被该膜分子地吸收。被吸收的波长取决于聚合物。例如，聚乙烯在大约2315、2350nm以及在3300-3600nm之间呈现出吸收中心。存在的聚合物越多，在这些波长处被吸收的辐射就越多。因此，通过测量在吸收波长处透射通过膜的辐射量，可以确定关于膜的质量(每单位面积质量)的信息。

红外辐射还被膜中的微孔弹性地散射；波长越短，来自微孔的散射程度就越大。短波长(1500-2500nm)被散射得比较长的波长(2500-5000nm)更多。散射的量还取决于每单位体积微孔的数量(以及因此膜的密度)以及它们的形态(大小和形状)。孔隙度是微孔数量、大小和形状的函数。

在红外(“IR”)辐射直接通过BSF的透射随着更短的波长而减小的情况下，散射影响因此作为近红外/中红外(“NIR-MIR”)光谱中基线的连续移位是明显的。低密度BSF膜具有每单位体积更多的微孔，并且因此在更大的程度上对IR进行散射。因此，密度越低，随着更短波长的基线变化就更明显。所得到的直接透射的光谱因此是连续基线变化(其是膜中微孔的波长、膜密度和形态的函数)和吸收特征(取决于膜的聚合物类型和每单位面积质量)的组合。

图1示出了具有不同的散射特性但具有相同的每单位面积质量的聚合物膜的示例透射光谱。

图1示出了三个NIR-MIR透射光谱：第一光谱101、第二光谱103和第三光谱105。第一光谱101是从没有微孔的透明聚合物膜获得的NIR-MIR透射光谱。第二光谱103是从具有微孔并且因此具有比透明聚合物膜更低密度的第二聚合物膜获得的NIR-MIR透射光谱。第三光谱105是从具有比第二聚合物膜更大数量的微孔和更低密度的第三膜获得的NIR-MIR透射光谱。三个聚合物膜的化学成分相同，并且因此可以在相同波长处在第一光谱101、第二光谱103和第三光谱105中看到吸收峰值。