[发明专利]使用提纯装置生产合成石英玻璃的方法

说明书

本发明涉及使用特殊清洁装置生产合成石英玻璃的方法、包含特殊提纯装置的用于生产合成石英玻璃的装置、多孔二氧化硅颗粒的散积物用于提纯用于生产合成石英玻璃的原料蒸气的用途，以及通过本发明的方法获得的合成石英玻璃。

本发明涉及使用特殊的提纯装置生产合成石英玻璃的方法、包含特殊的提纯装置的用于生产合成石英玻璃的装置、多孔二氧化硅颗粒的散积物用于提纯原料蒸气的用途，所述原料蒸气用于生产合成石英玻璃，以及涉及根据本发明的方法获得的合成石英玻璃。

为了生产合成石英玻璃，由含硅起始物质以CVD法通过水解或氧化产生SiO₂颗粒并沉积在移动的载体上。该方法可分为外部沉积法和内部沉积法。在外部沉积法的情况下，将SiO₂颗粒施加在旋转载体的外侧上。作为相关的外部沉积法的实例，可提及所谓的OVD法（Outside Vapor Phase Deposition（外部气相沉积））、VAD法（Vapor Phase AxialDeposition（蒸气相轴向沉积））或PECVD法（Plasma Enhanced Chemical VaporDeposition（等离子体增强化学气相沉积））。作为内部沉积法的最广为人知的实例是MCVD法（Modified Chemical Vapor Deposition（改进的化学气相沉积）），其中SiO₂颗粒沉积在从外加热的管的内壁上。

在载体表面区域中温度足够高的情况下，发生SiO₂颗粒的直接玻璃化，这也作为“直接玻璃化”已知。不同于此，在所谓的“烟灰法”中，在SiO₂颗粒沉积过程中的温度如此低，以致获得多孔SiO₂烟灰层，其随后在单独的工艺步骤中烧结成透明的石英玻璃。直接玻璃化和烟灰法都产生致密、透明、高纯度的合成石英玻璃。

由现有技术已知，例如四氯化硅（SiCl₄）作为用于生产合成石英玻璃的含硅原料。四氯化硅和其它类似的含氯物质在低于100℃的中等温度下已显示出足够高的蒸气压以使可能的杂质通常保留在液相中并且更容易制造高纯度的烟灰体。

但是，已知的是，在四氯化硅的蒸发过程中，液滴部分地为所用的惰性蒸气料流夹带，并且直至到达反应区才完全蒸发。因此，液相中所含的杂质最终到达烟灰体中，并因此使得由其制成的石英玻璃的品质变差。该杂质通常是金属。

在现有技术中已知一些方法，以还在蒸发区内就完成四氯化硅的蒸发，以使所提到的杂质不到达反应区。例如，GB 1 559 978描述了在蒸发器中安装玻璃棉防止在蒸发过程中形成的微滴逸出到原料蒸气料流中，因为这些被玻璃棉截留。类似方法描述在US 4,212,663中，其中同时利用无孔（nicht porösen）过滤层的高表面积，以蒸发液体微滴。EP 0765 845 A1描述了使用包含活性炭的过滤器提纯原料蒸气料流。在此，不同于上述方法，使蒸气而非（也是）液体与过滤器接触。

所有这些方法的共同点在于，在此，在每种情况中，所述目的解决方案普遍重视将未蒸发的和夹带的液滴截留在各自的层中，因为蒸气管线中的未蒸发的液滴会造成燃烧器的故障（造成石英玻璃中缺陷的生成、损害燃烧效率和沉积工艺的长期稳定性。

但是，含氯原料，如四氯化硅的主要缺点是，在其转化成合成石英玻璃时产生盐酸，这造成废气洗涤和处置的高成本。因此，原则上，在使用SiCl₄时，使用防止水分进入的装置。这一方面减少盐酸的形成，另一方面避免硅酸的形成。这一程序是本领域技术人员熟悉的。

过去，为了规避这些要求，测试了大量所谓的无氯有机硅化合物作为用于石英玻璃生产的原料。作为实例可提及单硅烷、烷氧基硅烷、硅氧烷和硅氮烷。这些所谓的无氯有机硅化合物的特别令人感兴趣的一组是例如从DE 30 16 010 A1中已知的聚烷基硅氧烷（也简称为“硅氧烷”）。特别地，可归入聚烷基硅氧烷的环状聚烷基硅氧烷以特别高的硅比例每重量比例为特征，这有助于它们用于生产合成石英玻璃时的经济性。由于高纯度的工业可用性，特别使用八甲基环四硅氧烷（OMCTS）。