[发明专利]一种以凹土为模板制备磺化碳纳米管固体酸催化剂的方法在审

专利信息
申请号: 201610001970.2 申请日: 2016-01-05
公开(公告)号: CN105664972A 公开(公告)日: 2016-06-15
发明(设计)人: 蒋金龙;纪寿鹏;许莹;吴妹;钱国庆;陈静;冯良东 申请(专利权)人: 淮阴工学院
主分类号: B01J27/02 分类号: B01J27/02;B01J21/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 223005 江苏省淮安市高教园区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 模板 制备 磺化 纳米 固体 催化剂 方法
【权利要求书】:

1.以凹凸棒石粘土为模板制备磺化碳纳米管固体酸催化剂的方法,其特征在于包括以下具体步骤:

1)将凹土矿物磨碎为200目,对辊挤压,加入到3mol/L盐酸溶液中;搅拌均匀后转移到反应釜中,在80℃~180℃下处理18~48h,抽滤、水洗多次,按照50%固液质量体积比分散到水中,经冷冻干燥得到酸化凹土;

2)将酸化凹土放置在带小孔的聚四氟乙烯托盘上,托盘置于聚四氟乙烯中部,底部预先加入等质量糠醇,130℃处理6h,随后在氮气保护下炭化,获得C-凹土复合材料,将C-凹土复合材料加入刻蚀液中,转移到反应釜中,100~180℃处理18~24h,冷却后加入大量热水,搅拌稀释,抽滤,水洗多次,烘干得到碳纳米管;

3)将所得碳纳米管置于反应釜聚四氟乙烯内衬中,加入浓硫酸,在150~200℃处理5~10h,随后反应釜中混合物加入到大量热水中,抽滤,用热水多次洗涤所得黑色固体,最后烘干得到磺化碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的磺化碳纳米管固体酸催化剂的方法,其特征在于凹土与盐酸溶液的固液质量体积比(g:mL)为10~20%,酸化温度为80~180℃,酸化处理时间为18~48h,干燥方法为冷冻干燥。

3.根据权利要求1所述的磺化碳纳米管固体酸催化剂的方法,其特征在于氮气保护下炭化温度为300~400℃,炭化时间为2~4h;C-凹土复合材料与刻蚀液的固液质量体积比(g:mL)为1:8~12,刻蚀液为氢氟酸或2~5mol/LNaOH溶液,刻蚀温度为100~180℃,刻蚀时间为18~24h。

4.根据权利要求1所述的磺化碳纳米管固体酸催化剂的方法,其特征在于碳纳米管与浓硫酸质量体积比(g:mL)为1:10,磺化温度为150~200℃,磺化时间为5~10h。

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