[发明专利]三氧化钼微纳阵列材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种三氧化钼(MoO₃)微纳阵列材 料的制备方法。

背景技术

随着社会发展及科技进步，人类对电子器件的发展提出了智能化、小型化、高效率 等要求，电子微纳器件应运而生，各种金属氧化物基纳米材料由于其有别于体材料的优异 物化性能及便于集成化的特点，成为近几十年来的研究热点。三氧化钼材料无毒性，具有独 特的层状结构，且钼具有可变价态而本身为良好的有机反应催化剂，因此在气敏器件、锂离 子电池、光致变色、催化等领域有广泛应用。三氧化钼作为气敏材料具有选择性好、气敏响 应值高、气体浓度与响应值线性度好等特点，因此具有良好的应用前景。但是，三氧化钼材 料本身禁带宽度大（2.9-3.2eV）、载流子浓度低，因此在器件组装时接触电阻较大，显著地 影响其气敏性能。一维纳米材料可提供直接的电子传输通道，具有良好的电子传输性能。而 一维纳米阵列材料有序化程度高，可以进一步提高电子传输效率、减少器件中接触电阻对 最终结果的影响。另外，一维纳米阵列材料具有较大的比表面积，有利于外界气体和阵列中 的纳米结构单元充分接触，增加气体的吸附。因此一维纳米阵列材料作为气敏材料具有广 泛的应用前景。

然而相比其他金属氧化物半导体材料，三氧化钼微纳阵列的相关报道较少。虽然 可以利用热蒸发方法制备三氧化钼阵列，但是其对设备及基底材料要求较高且能耗较大。 近年来，人们利用液相法制备金属氧化物半导体纳米阵列，该方法制备工艺十分简单，对设 备要求低，成本低廉，可在多种基片上进行生长。因此，利用液相法制备三氧化钼微纳阵列， 有望进一步推进三氧化钼微纳材料的应用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种三氧化钼微纳阵列材料的制备方 法，该方法工艺简单，对设备要求低，可控程度高，符合环境要求，并大大降低合成成本。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：三氧化钼微纳阵列材料的制 备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将四水合钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O]溶解于去离子水中，制得钼酸铵溶液；

2）在不断搅拌的情况下在钼酸铵溶液中滴加浓硝酸，得到含硝酸的混合溶液；

3）取干净玻璃片裁成边长为1.5cm的正方形后清洗干净，将洗净的玻璃片与烧杯内壁 呈45^o角浸放于上述含硝酸的混合溶液中；

4）将浸有玻璃片的含硝酸的混合溶液（反应液）在一定温度下反应一定时间后，自然冷 却至室温；

5）取出玻璃片，表面得到白色附着产物，利用去离子水反复冲洗后烘干，即得到三氧化 钼(MoO₃)微纳阵列材料。

上述方案中，步骤1）所述钼酸铵溶液的浓度为0.01~0.1mol/L。

上述方案中，步骤2）所述混合液中硝酸浓度为0.1~1mol/L。

上述方案中，步骤4）所述反应温度为80~140℃，反应时间为2~6h。

上述方案中，步骤5）所述烘干温度为60℃，烘干时间为24h。

三氧化钼微纳阵列材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将四水合钼 酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O]溶解于40mL的去离子水中，制得0.01-0.1mol/L钼酸铵溶液；然 后在不断搅拌的情况下缓慢滴加1.25-2.5mL的浓硝酸，搅拌0.5h；将边长为1.5cm的正 方形干净玻璃片与烧杯内壁呈45^o角浸放于上述溶液中；然后，于80-140℃环境下保温2-6 h后取出，温度自然降至室温；玻璃表面上得到白色产物，利用去离子水冲涤后60℃烘干24 h即可得到三氧化钼(MoO₃)微纳阵列材料。